氣相分子吸收光譜法檢測(cè)氣液固三相硫化物的研究.pdf

1、本文在氣相分子吸收光譜法的基礎(chǔ)上，研究了該方法的主要原理，考察了檢測(cè)波長(zhǎng)、載氣類型、載氣流量、加酸濃度、加酸體積、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等對(duì)硫化物檢測(cè)的影響。利用這種方法對(duì)厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣中H2S濃度、發(fā)酵液中硫化物含量以及發(fā)酵底物中酸可揮發(fā)性硫(AVS)進(jìn)行檢測(cè)，計(jì)算氣液固三相硫化物檢測(cè)的檢出限及檢測(cè)下限。最后，研究了幾種硫化物抗氧化劑的抗氧化效果、礦物及沉積物中AVS檢測(cè)方法、褐鐵礦的除硫效果。由上述的實(shí)驗(yàn)得到以下結(jié)論:
　　(1)對(duì)

2、H2S進(jìn)行紫外波段掃描，得到H2S的最佳吸收波長(zhǎng)為202.6nm。經(jīng)過對(duì)比實(shí)驗(yàn)，選擇空氣作為載氣，最佳載氣流量為0.5L/min，檢測(cè)時(shí)間為20s。最佳的加酸濃度為6mol/L，加酸量為2.5mL。礦物和沉積物中的AVS檢測(cè)的最佳反應(yīng)時(shí)間是1h，反應(yīng)時(shí)需進(jìn)行加熱，加熱溫度為100℃。
　　(2)利用氣相分子吸收光譜法對(duì)厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣中H2S濃度、發(fā)酵液中硫化物含量以及發(fā)酵底物中酸可揮發(fā)性硫(AVS)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)重復(fù)性及加標(biāo)回收率良

3、好。通過檢測(cè)的結(jié)果計(jì)算出:氣體中H2S的檢出限為5.1×10-3mg/L，檢測(cè)下限為1.7×10-2mg/L;液體中S2-的檢出限為1.2×10-2mg/L，檢測(cè)下限為4.1×10-2 mg/L;酸可揮發(fā)性硫(AVS)的檢出限為2.7×10-2mg/g(干樣品)，檢測(cè)下限為8.9×10-2mg/g（干樣品）。
　　(3)厭氧發(fā)酵中產(chǎn)物成分比較復(fù)雜，其中氣相中的一些氣體（如CH4、CO2、H2O等）對(duì)H2S的檢測(cè)沒有顯著的影響。液相

4、中的一些離子（如NO2-、SO32-、S2O32-）會(huì)對(duì)硫化物檢測(cè)產(chǎn)生干擾，本文利用Cu2+沉淀的方法間接消除這些離子對(duì)硫化物檢測(cè)產(chǎn)生的影響。
　　(4)硫化物抗氧化劑效果的比較實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用EDTA溶液低溫(4℃)冷藏保存硫化物溶液，保存時(shí)間可達(dá)一周。礦物及沉積物中酸可揮發(fā)性硫(AVS)檢測(cè)中，閃鋅礦、磁黃鐵礦、FeS中的AVS含量較高，沉積物中的AVS含量較低，都可以利用氣相分子吸收光譜法檢測(cè)。褐鐵礦脫硫?qū)嶒?yàn)中發(fā)現(xiàn)葉山黑色褐鐵