水體中黃原酸鹽及二丁基二硫代磷酸鹽的分析方法研究.pdf

1、黃原酸鹽（黃藥）和二丁基二硫代磷酸鹽（丁基黑藥）類化合物含有硫原子，溶于水電離出含硫陰離子后對硫化礦有捕收作用，因此，被用作硫化礦捕收劑廣泛應用于浮選工藝中。浮選藥劑的組合使用是浮選藥劑發(fā)展的一個重要方向，各種黃藥的組合及黃藥與黑藥的組合已廣泛應用于實際選礦中，對其機理及最佳使用量也開展了很多研究工作。此外，浮選廢水若不處理直接排放可對環(huán)境造成污染。因此，對黃藥及黑藥的同時檢測具有重要的現(xiàn)實意義。
　　黃原酸鹽為強離子型化合物，在

2、反相色譜柱上不保留，而采用Cu(Ⅱ)與3種黃原酸鹽絡合可形成6種新的疏水性化合物，基于此原理，本研究建立了柱前衍生-反相高效液相色譜法同時測定3種黃原酸鹽的方法。實驗考察了流動相組成及配比、流速、柱溫、檢測波長及進樣量對6種化合物的分離和檢測的影響，確定了最佳色譜條件:采用Kromasil C18(200×4.6mm，5μm)色譜柱，流動相為甲醇-水體系，使用等度洗脫方式，洗脫比例為甲醇∶水=92∶8，流速1.0mL/min，柱溫35℃

3、，檢測波長285nm，進樣量10μL。同時，確定了最佳衍生條件:向待測水樣中加入pH5.4的HAc-NaAc緩沖溶液1.00mL、0.2％的硫酸銅溶液1.00mL，搖勻放置5min，然后加入2.0g氯化鈉、2.00mL乙酸乙酯，漩渦混合器上萃取2min，靜置5min后取上層有機相過0.45μm濾膜進行HPLC分析。在最佳實驗條件下，各組分工作曲線的線性相關系數(shù)為0.9993～0.9999，檢出限為1～3×10-3μg/mL。樣品的平均回

4、收率在91.6％～107％之間，相對標準偏差為2.0％～12％，本方法在16 min之內(nèi)實現(xiàn)了對實驗室浮選廢水中乙基、丁基和戊基黃原酸鹽的同時測定。
　　本研究同時建立了實驗室浮選水樣中丁基黃原酸鹽和二丁基二硫代磷酸鹽的比值-導數(shù)光譜分析法。通過優(yōu)化儀器參數(shù)和計算方法確定了最佳實驗方法:以1μg/mL的丁基黃原酸鹽紫外光譜為除數(shù)因子，對待測樣掃描的光譜進行比值-導數(shù)計算，在248nm波長處定量分析二丁基二硫代磷酸鹽;同時以1μg/

5、mL的二丁基二硫代磷酸鹽的紫外光譜為除數(shù)因子，在291、310 nm波長處對丁基黃原酸鹽定量測定。在最佳實驗條件下，丁基黃原酸鹽和二丁基二硫代磷酸鹽在0.02～20.9μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好，r分別為和0.9996和0.9993，檢出限分別為0.008、0.01μg/mL。對實驗室浮選過程中水樣的丁基黃原酸鹽和二丁基二硫代磷酸鹽進行了測定，兩組分的平均加標回收率分別為92.0％、96.5％，相對標準偏差分別為1.2％和1.9％。<