多刺狀銅基微納米材料的制備及催化性能的應(yīng)用研究.pdf

1、糖尿病作為一種常見的代謝性疾病，困擾著世界上數(shù)千萬人，所以準(zhǔn)確測量糖尿病患者血液中葡萄糖濃度很重要?，F(xiàn)有的葡萄糖檢測器材大多采用生物酶作為葡萄糖氧化催化劑，而生物酶因為其本身的特征，容易受到 pH值、溫度、干擾物的影響，因而無酶催化劑成為大勢所趨。無酶催化劑中銅基材料因?qū)щ娦阅芎?，在葡萄糖氧化過程中表現(xiàn)出優(yōu)良的催化活性、低廉的成本受到研究的關(guān)注。隨著電子科技的進(jìn)步，電子產(chǎn)品朝著小型化、高集成化、柔性化不斷發(fā)展，這對集成電路的技術(shù)水平提出

2、了越來越高的要求?；瘜W(xué)鍍銅為集成電路生產(chǎn)中不可缺少的工藝步驟，其中添加催化劑進(jìn)行活化為關(guān)鍵。常用的商業(yè)活化液為Sn/Pd膠體，但Pd作為貴金屬價格昂貴，不利于生產(chǎn)工藝的成本控制。銅基材料相對于其他貴金屬價格便宜，因其具備的催化活性受到廣泛關(guān)注。本文通過離子改性、氧化法、超聲乳化液電解法制備出了比較面積大、活性點位多的新型多刺狀微納米Cu基材料，重點考察了其在葡萄糖氧傳感器和化學(xué)鍍銅應(yīng)用中的催化性能。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用

3、兩步法，先制備得到Cu2O八面體作為前驅(qū)體，再通過添加Pd離子在液相條件下反應(yīng)進(jìn)行表面改性。研究了在不同 Pd離子添加濃度情況下對表面形貌的影響，通過SEM及XRD檢測分析，制備出棘刺狀Cu2O@CuO-Pd核殼結(jié)構(gòu)微納米材料。并對其應(yīng)用在葡萄糖傳感器的電化學(xué)性能進(jìn)行測試。結(jié)果表明，添加Pd粒子后樣品均得到了較好的表面改性，在Pd離子添加量為2.5wt％的條件下，得到單分散性好，比表面積發(fā)達(dá)的棘刺狀Cu2O@CuO-Pd核殼結(jié)構(gòu)微納米材

4、料。通過電化學(xué)檢測，在葡萄糖催化氧化反應(yīng)中催化活性為改性前Cu2O的2.65倍。應(yīng)用在葡萄糖傳感器中，靈敏度達(dá)545.83μAcm-2 mM-1，線性范圍為0.01mM~6.00mM，檢出限為3μM，并具備很好的抗干擾性。⑵使用氣相氧化法，將還原Cu2O制得的Cu八面體置于管式爐通入空氣反應(yīng)；使用液相氧化法，對商用銅球添加強氧化劑進(jìn)行氧化處理。通過XRD、SEM、TEM對進(jìn)行形貌和物相表征，分別得到多刺狀微納米CuO和片層狀微納米CuO

5、。通過電化學(xué)檢測，多刺狀CuO在葡萄糖催化氧化反應(yīng)中表現(xiàn)出良好的催化活性。應(yīng)用在葡萄糖傳感器中，多刺狀微納米CuO性能更佳，靈敏度為612.28μAcm-2 mM-1，其線性范圍為0.01mM~5.00mM，檢出限為3μM并具備很好的抗干擾性。⑶采用超聲乳化液電解法制備Cu粉，考察了工藝中電解液pH值、電流密度、表面活性劑對Cu粉形貌和粒徑的影響。通過SEM、XRD對形貌和物相的分析，制備出錐刺狀微納米Cu。以錐刺狀微納米Cu作為基底通