過渡金屬、貴金屬霧相反應蒸氣發(fā)生技術研究及其在原子光譜中的應用.pdf

1、本文研究了霧相蒸氣發(fā)牛樣品引入技術與原子光譜分析聯用的方法，包括實驗裝置的設計和制造，試驗條件的優(yōu)化和分析方法的建立，以及對實際樣品中痕量元素的測定等。 霧化進樣是原子光譜中一種非常重要的進樣方法，然而將霧化進樣用于蒸氣發(fā)生反應的研究卻比較少。本文首先介紹了幾種常見的霧化方法及其應用，以及霧化法用于蒸氣發(fā)生反應的現狀和優(yōu)勢。首次將熱霧相反應與蒸氣發(fā)生-原子熒光和原子吸收聯用，并成功用于環(huán)境樣品的測定。 第二章進行了霧相反

2、應-蒸氣發(fā)生-電加熱石英管原子吸收測定過渡金屬和貴金屬的研究。霧相反應因為其較大的接觸面積和快速充分的混合效率，使得反應效率得到了提高；反應物和反應產物均以霧相存在，增大了比表面積，使得生成的蒸氣態(tài)物質更容易從液相中逸出。本文采用自行設計和加工的雙通道霧化器，將樣品溶液和NaBH<,4>還原劑溶液分別從霧化器的內外管路由空氣流引入反應管，樣品和NaH<,4>氣溶膠在霧相狀態(tài)下發(fā)生化學反應形成蒸氣態(tài)物質，經氣液分離后，直接進入加熱的石英管

3、進行原子化，由于接觸面積大、混合速度快、轉移管路短，提高了蒸氣發(fā)生效率，減少了蒸氣態(tài)物質的轉移損失。對樣品酸度、還原劑濃度、樣品和還原劑流速、載氣流速和增敏劑等實驗條件進行了選擇，并對儀器條件進行了優(yōu)化。該法儀器簡單，操作簡便，用于茶葉中銅，銀，鋅含量的測定，回收率在93％-105％之間。 第三章進行了熱霧相蒸氣發(fā)生原子熒光法測定煙草中鎘的研究。首次將熱霧相蒸氣發(fā)生反應與原子熒光聯用。傳統(tǒng)氣動霧化法的霧化過程和霧化效果依賴于載氣

4、流速的大小，載氣流速的限制影響了靈敏度的提高。熱霧化法的霧化過程與載氣流速無關，可獨立控制，克服了原子熒光載氣流速不能太大和氣動霧化需要較大流速的矛盾。而且熱霧相反應使得反應效率較室溫反應有了很大提高。本章利用自行設計的熱噴霧裝置，將樣品和NaBH<,4>還原劑熱噴霧后以霧相混合并發(fā)生化學反應，生成的蒸氣態(tài)物質經去溶裝置去除水氣后進入原子化器用原子熒光法測量。對影響熱噴霧效果的各種因素進行了優(yōu)化，研究了加熱溫度，去溶劑冷卻溫度和載氣流速

5、的影響，對各種實驗條件進行了優(yōu)化。該方法成功應用于煙草中鎘的測定，檢出限為5．6 ng L<'-1>，標準偏差為2．3％。第四章進行了熱霧相蒸氣發(fā)生原子吸收測定生物樣品中鎘的研究，利用自行設計的熱噴霧裝置，將樣品和NaBH<,4>還原劑熱噴霧后以霧相混合并發(fā)生化學反應，生成的蒸氣態(tài)物質經去溶裝置去除水氣后進入石英管原子化器用原子吸收法測量。對影響熱噴霧效果的各種因素進行了優(yōu)化，研究了加熱溫度，去溶劑冷卻溫度和各種增敏劑的影響，對各種實驗