水質(zhì)分析質(zhì)量控制用29種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制及其應(yīng)用.pdf

1、揮發(fā)性有機(jī)物（Volatile Organic Compounds，VOCs）作為重要的水質(zhì)評(píng)價(jià)指標(biāo)之一，在多項(xiàng)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了限值。但是，水體中VOCs的含量少且種類多，因而如何保證水中VOCs測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確及可靠成為水質(zhì)分析質(zhì)量控制的難點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制手段之一，近年來環(huán)境保護(hù)的壓力和分析方法的更新對(duì)水體VOCs標(biāo)準(zhǔn)樣品的需求不斷提高。目前市售的VOCs標(biāo)準(zhǔn)樣品多來自國外，其種類和濃度范圍不能滿足我國實(shí)際監(jiān)測的需求。

2、為此，本文研制了一種涵蓋我國環(huán)境水標(biāo)準(zhǔn)中涉及的29種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，解決了研制過程中的關(guān)鍵技術(shù)問題，并對(duì)標(biāo)樣的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。主要研究內(nèi)容如下:
　　1、首先采用氣密注射預(yù)先配制氯乙烯甲醇溶液，然后標(biāo)準(zhǔn)稱量其余組分并混勻，按照標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則將配制好的溶液進(jìn)行灌封、分裝。對(duì)制備好的VOCs混合標(biāo)樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，F(xiàn)檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明均勻性合格。
　　2、對(duì)所制備的VOCs甲醇標(biāo)樣進(jìn)行穩(wěn)定性研究。長期穩(wěn)定性檢

3、驗(yàn)結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)樣品可以在-18℃的條件穩(wěn)定保存18個(gè)月;然而由于在室溫及4℃保存條件下，環(huán)氧氯丙烷易分解影響量值的準(zhǔn)確，因此進(jìn)一步對(duì)其進(jìn)行了短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)，結(jié)果表明環(huán)氧氯丙烷的濃度受溫度影響較大，建議該VOCs混合標(biāo)樣在運(yùn)輸過程中控制低溫環(huán)境;轉(zhuǎn)移至實(shí)驗(yàn)室時(shí)，可短期保存于4℃或室溫環(huán)境，并盡快完成測量以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　3、建立了吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法檢測水體中VOCs的檢測條件:吹掃（時(shí)間11 min，流速40 mL/min

4、）-干吹掃時(shí)間1 min-預(yù)脫附（溫度180℃）-吹掃（溫度30℃，時(shí)間11 min）-解吸附（溫度190℃，時(shí)間2 min）-烘烤（時(shí)間8 min，溫度230℃）。將研制的29種VOCs混合標(biāo)樣采用此方法進(jìn)行定值分析，并將數(shù)據(jù)結(jié)果與6家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，依次進(jìn)行Dixon檢驗(yàn)、Grubbs檢驗(yàn)、Cochran檢驗(yàn)，剔除離群值，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值，并整合配制過程、均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性研究、定值過程各步的不確定度分量，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品的擴(kuò)展不