納米復(fù)合材料修飾電極的制備及對多巴胺、亞硝酸根離子、尿酸的檢測.pdf

1、人體體液中的多巴胺、亞硝酸根離子、尿酸等物質(zhì)在生命活動過程中起著非常重要的作用，它們含量的異常經(jīng)常會引起代謝機理的變化。如多巴胺濃度的變化會影響人的神經(jīng)系統(tǒng);亞硝酸根離子一方面會導(dǎo)致血紅蛋白的氧化，另一方面會促進或抑制多巴胺的釋放;尿酸含量異常則會導(dǎo)致系列代謝疾病的產(chǎn)生。本論文結(jié)合功能化納米材料，運用電化學(xué)方法實現(xiàn)了多巴胺、亞硝酸根離子、尿酸的靈敏檢測，具體工作如下:
　　(1)將氧化石墨烯(GO)滴涂到玻碳電極(GCE)的表面，

2、再通過電沉積方法自組裝上已經(jīng)制備好的離子液體(IL，[BMIM]BF4)-二氧化鈦(TiO2)納米材料，形成了離子液體-二氧化鈦/氧化石墨烯(IL-TiO2/GO)復(fù)合膜修飾的玻碳電極。采用掃描電子顯微鏡(SEM)對不同修飾膜的形貌和結(jié)構(gòu)進行了表征，并通過差分脈沖伏安(DPV)和循環(huán)伏安(CV)法探討了不同修飾電極對多巴胺(DA)的電催化活性，發(fā)現(xiàn)IL-TiO2/GO/GCE比GO/GCE，TiO2/GO/GCE對DA表現(xiàn)出更高的催化活

3、性。在0.10mol/L的PBS緩沖溶液(pH=6.0)中，該IL-TiO2/GO/GCE修飾電極檢測DA的線性范圍為8.0×10-9～6.0×10-5mol/L，檢測下限達到9.62×10-10mo/L(S/N=3)。此外，IL-TiO2/GO/GCE表現(xiàn)出良好的選擇性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，已成功用于人體血清樣品中DA的檢測，其回收率達到98.6％～103.2％。與傳統(tǒng)的分光光度法相比較，二者測定結(jié)果大致相同。
　　(2)以聚二烯二

4、甲基氯化銨(PDDA)為保護劑和還原劑，結(jié)合氧化石墨烯(GO)，制備了立方體銀納米顆粒(C-AgNPs)復(fù)合膜，修飾于玻碳電極(GCE)表面，形成C-AgNPs-PDDA/GO/GCE。采用掃描電子顯微鏡(SEM)對不同修飾膜的形貌進行了表征，探討了不同納米復(fù)合膜對多巴胺(DA)和亞硝酸根離子(NO2-）的循環(huán)伏安(CV)行為，發(fā)現(xiàn)C-AgNPs-PDDA/GO復(fù)合膜對DA和NO2-表現(xiàn)出顯著的電催化氧化活性。采用差分脈沖伏安法(DPV

5、)，發(fā)現(xiàn)C-AgNPs-PDDA/GO修飾電極檢測DA和NO2-的線性范圍分別為0.030～0.300μmol/L、0.300～300.0μmol/L和30.0～2300.0μmol/L，檢測下限分別為9.8nmol/L和12.6μmol/L(S/N=3)。且C-AgNPs-PDDA/GO修飾電極具有良好的抗干擾性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，可應(yīng)用于人體血清樣品中DA和NO2-的同時測定，回收率分別為97.4～104.2％和98.0～102.8％

6、。與分光光度分析法相比較，兩者測定結(jié)果一致，說明該修飾電極有潛在的應(yīng)用價值。
　　(3)將一定比例混合形成的十二烷基苯磺酸鈉功能化的氧化石墨烯(SDBS-GO)，修飾在玻碳電極上制備了SDBS-GO/GCE，再通過電沉積自組裝上氧化銅-銅(CuO-Cu)，得到SDBS-GO/CuO-Cu/GCE。利用掃描電子顯微鏡(SEM)考察了GO/GCE、SDBS-GO/GCE以及SDBS-GO/CuO-Cu/GCE修飾電極的微觀形貌。由于S

7、DBS-GO與CuO-Cu的協(xié)同作用，該SDBS-GO/CuO-Cu/GCE修飾電極對UA具有較好的電催化性能。在0.10mol/L、pH=6.0的磷酸鹽緩沖溶液(PBS)中，該修飾電極對UA在濃度為2.0×10-8～6.0×10-6mol/L和6.0×10-6～166.0×106mol/L范圍內(nèi)呈較好的線性關(guān)系，檢測下限為1.04×10-8mol/L(S/N=3)。此外，該SDBS-GO/CuO-Cu/GCE修飾電極表現(xiàn)出良好的選擇性