PIP-SiC-SiC復(fù)合材料的微波燒結(jié)及混編結(jié)構(gòu)探索.pdf

1、連續(xù)碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基(SiC/SiC)復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比模量、高韌性、耐高溫、耐輻射等優(yōu)異性能，在航空航天、核能等領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用前景。目前制備SiC/SiC復(fù)合材料的有效途徑之一為先驅(qū)體浸漬裂解(PIP)工藝，但工藝時(shí)間長及原材料成本高仍是制約PIP工藝制備SiC/SiC復(fù)合材料廣泛應(yīng)用的主要原因。本文基于微波加熱的快速燒結(jié)特點(diǎn)，以微波加熱代替常規(guī)加熱對(duì)PIP工藝進(jìn)行優(yōu)化，希望減少工藝時(shí)間的同時(shí)能提高材料性能；同時(shí)

2、基于三維編織技術(shù)，混合使用SiC纖維和性價(jià)比較高的C纖維，制備SiC纖維和C纖維混編預(yù)制件，降低原料成本；最后使用微波燒結(jié)制備混編纖維增強(qiáng)SiC基復(fù)合材料，兼顧微波燒結(jié)與纖維混編兩方面的優(yōu)勢，既大大縮短了工藝時(shí)間，又有效降低了成本，達(dá)到了較好的效果。
　　首先研究了常規(guī)和微波加熱溫度對(duì)聚碳硅烷(PCS)裂解產(chǎn)物的成分與微觀結(jié)構(gòu)，以及常規(guī)和微波處理溫度對(duì)SiC纖維單絲拉伸性能與微觀形貌的影響，結(jié)果表明：相同溫度下，PCS微波和常規(guī)裂

3、解產(chǎn)物中Si和C原子比例相差較多，O原子比例相差不大，微波比常規(guī)裂解產(chǎn)物含有數(shù)量更多、結(jié)晶度更高的β-SiC微晶以及數(shù)量更少的殘余C。KD-I型SiC纖維的拉伸強(qiáng)度和拉伸模量隨微波或常規(guī)處理溫度的升高(800℃～1400℃)均出現(xiàn)先升高后降低的趨勢；KD-II型SiC纖維的拉伸強(qiáng)度和拉伸模量隨微波處理溫度的升高(1100℃～1400℃)出現(xiàn)降低趨勢。
　　研究了800℃～1100℃微波和常規(guī)燒結(jié)SiC/SiC復(fù)合材料的致密化、彎曲

4、性能、斷裂行為，結(jié)果表明：較高的燒結(jié)溫度和較低的燒結(jié)升溫速率可獲得較高致密度的SiC/SiC復(fù)合材料；相同燒結(jié)溫度下，微波燒結(jié)SiC/SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性均高于常規(guī)燒結(jié)，1100℃微波燒結(jié)SiC/SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和韌性為551.5±51.7MPa和19.2±1.7MPa·m1/2。從SiC纖維和SiC基體的顯微模量、界面結(jié)合及孔隙率三個(gè)方面解釋了微波燒結(jié)SiC/SiC復(fù)合材料的彎曲模量在相同燒結(jié)溫度下比常規(guī)燒結(jié)低的

5、原因。通過退火處理緩解了SiC纖維和SiC基體的殘余拉應(yīng)力，使兩者的顯微模量得到顯著提升；由納米壓痕測試結(jié)果計(jì)算可知，微波燒結(jié)SiC/SiC復(fù)合材料中纖維和基體的殘余拉應(yīng)力大于常規(guī)燒結(jié)；微波或常規(guī)燒結(jié)溫度越高，纖維和基體的殘余拉應(yīng)力就越大。
　　研究了微波加熱方式下的燒結(jié)時(shí)間、熱模壓壓力、裂解碳(PyC)涂層厚度、SiC纖維類型對(duì)PIP工藝制備SiC/SiC復(fù)合材料的致密化、彎曲性能及微觀結(jié)構(gòu)的影響，結(jié)果表明：改變每個(gè)PIP周期的

6、燒結(jié)時(shí)間可以協(xié)調(diào)SiC/SiC復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度和SiC纖維增強(qiáng)體的性能，每個(gè)PIP周期燒結(jié)時(shí)間為1.0h時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能較高。改變熱模壓壓力可以協(xié)調(diào)SiC/SiC復(fù)合材料的致密度和界面結(jié)合強(qiáng)度，熱模壓壓力過高或過低均對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能不利，熱模壓壓力為3MPa時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能較高，彎曲強(qiáng)度、模量、斷裂韌性分別為492.7±36.8MPa、47.4±4.4GPa、23.4±1.5MPa·m1/2，密度達(dá)到2.16g·c

7、m-3。在使用熱模壓工藝的前提下，改變SiC纖維的PyC涂層厚度可以協(xié)調(diào)復(fù)合材料的致密度和界面結(jié)合強(qiáng)度，PyC涂層厚度為0.20μm的S iC/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能較高，彎曲強(qiáng)度、模量、斷裂韌性分別為523.7±49.4MPa、61.2±3.4GPa、21.4±1.1MPa·m1/2。使用比KD-I耐高溫性能更優(yōu)異的KD-Ⅱ型SiC纖維制備SiC/SiC復(fù)合材料，可明顯地改善復(fù)合材料的力學(xué)性能，1200℃微波燒結(jié)KD-Ⅱ/SiC復(fù)合材

8、料的彎曲強(qiáng)度、模量、斷裂韌性分別為643.6±46.7MPa、76.9±9.5GPa、31.3±0.7MPa·m1/2。
　　定義了兩種四步法三維混編方式，混編三維四向矩形預(yù)制件整體仿真圖和周期結(jié)構(gòu)步進(jìn)數(shù)均展示了混編預(yù)制件的結(jié)構(gòu)復(fù)雜性；大部分情況下，兩種紗錠在周期結(jié)構(gòu)步進(jìn)數(shù)內(nèi)的出現(xiàn)機(jī)率都有趨近于1:1的趨勢，因此基于剛度矩陣的可加和性，將混編預(yù)制件簡化為兩個(gè)單種纖維預(yù)制件組合而成，為計(jì)算混編纖維復(fù)合材料的剛度性能提供了有力依據(jù)。<

9、br>　　基于現(xiàn)有的三胞模型及剛度平均法，計(jì)算了編織角和體積分?jǐn)?shù)對(duì)SiC纖維和C纖維混編增強(qiáng)SiC基復(fù)合材料剛度性能的影響規(guī)律，驗(yàn)證了計(jì)算模型和程序的合理性；使用KD-I型SiC纖維和T300型C纖維制備了混編預(yù)制件，并用微波加熱方式下的PIP工藝制備了SiC基復(fù)合材料，測試了復(fù)合材料縱向拉伸性能，結(jié)果表明，拉伸模量計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值相差不大，驗(yàn)證了三胞模型和計(jì)算程序的可靠性；混編纖維復(fù)合材料的拉伸性能介于C/SiC和SiC/SiC復(fù)合材料