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1、纖維素作為一種綠色環(huán)保的可再生資源,無(wú)毒無(wú)害、來(lái)源豐富、可生物降解、廉價(jià)、生物相容性好。但因?yàn)榉肿觾?nèi)和分子間的氫鍵作用,纖維素的分解溫度低于熔融溫度,不能實(shí)現(xiàn)熔融加工,且不溶于常用有機(jī)溶劑。
本論文首先以微晶纖維素為原料,在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽([Amim]Cl)離子液體或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([Emim]Ac)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)體系中溶解纖維素并接枝苯甲酰氯(BC),運(yùn)用了傅里葉變換紅外(FT
2、IR)、核磁共振氫譜(1H-NMR)、差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析(TG)、熱臺(tái)顯微鏡(POM)以及溶解性等測(cè)試儀器和表征方法,探究了在一定反應(yīng)時(shí)間內(nèi)不同含量的BC、不同反應(yīng)溫度下制備的纖維素苯甲酸酯(CB)的性能。
以CB為反應(yīng)單體,以二乙二醇正十六烷基醚(E2C16)為功能物質(zhì)制備纖維素苯甲酸酯-g-二乙二醇正十六烷基醚(CB-g-E2C16)固-固相變材料。探究了不同反應(yīng)溫度(70℃-110℃)、不同投料比(E2C
3、16∶AGU=2∶1-8∶1mol%)等反應(yīng)參數(shù)對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)與性能的影響。
當(dāng)CB(DS=0.12)的取代度較低時(shí),CB不具有熱塑性,隨著取代度增加,CB開(kāi)始出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(143.2℃-182.1℃);并且DS越大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越低。相比較于微晶纖維素,取代度較低的CB(DS=0.13-1.05)的熱穩(wěn)定性有所下降,取代度較高(DS=2.80)時(shí),CB的熱力學(xué)穩(wěn)定性比纖維素高。所制備的CB(DS=0.13-2.98)均能
4、溶解于DMSO和DMF等極性溶劑,具有較高取代度的CB(DS=2.80-2.98)可溶解于DMSO和DMF等極性溶劑的同時(shí)也能溶解于丙酮;在熱臺(tái)顯微鏡下,取代度達(dá)到一定值的CB(DS=1.05)具有熔融的跡象。
DS為0.68-1.24的CB-g-E2C16固-固相變材料具有7J/g-24J/g的相變焓,熱穩(wěn)定性?xún)?yōu)良,起始分解溫度為280℃-300℃,峰值分解溫度為320℃-340℃,且均能溶解于DMSO和DMF等極性溶劑。在
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