高折光率環(huán)氧樹(shù)脂有機(jī)-無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料的制備與研究.pdf

1、近年以來(lái)，高折光率材料由于在各種光電裝置上的應(yīng)用受到了廣泛的關(guān)注。無(wú)機(jī)材料如二氧化鋯、二氧化鈦、硫化物等折光率都比較高，介于2.0-5.0之間。但無(wú)機(jī)材料由于加工性能不好、透明性差在應(yīng)用于器件制備方面有很大的局限性。而折光率相對(duì)較低的環(huán)氧樹(shù)脂具有優(yōu)異的加工性能、高透明性、質(zhì)輕和價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。如果將高折光率的無(wú)機(jī)材料與折光率較低的環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)合起來(lái)制備有機(jī)-無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料，可以最大程度發(fā)揮二者的優(yōu)點(diǎn)。本文把二氧化鋯、二氧化鈦和金屬硫化物添加

2、到環(huán)氧樹(shù)脂基體當(dāng)中制備高折光率環(huán)氧樹(shù)脂有機(jī)-無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料，并對(duì)其進(jìn)行了研究。
　　首先在環(huán)氧樹(shù)脂溶液中引入硅烷偶聯(lián)劑對(duì)二氧化鋯前驅(qū)體正丙醇鋯進(jìn)行表面改性，采用原位溶劑熱法在一定溫度和一定時(shí)間進(jìn)行反應(yīng)制得了含納米二氧化鋯的環(huán)氧樹(shù)脂，之后加入固化劑固化得到環(huán)氧樹(shù)脂/二氧化鋯納米復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：二氧化鋯以共價(jià)鍵的形式連接到聚合物基體上，二氧化鋯粒子在環(huán)氧樹(shù)脂基體中均勻分散，未出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，粒子粒徑為2-5nm左右。在可見(jiàn)光范

3、圍內(nèi)，絕大多數(shù)復(fù)合材料的透光率都在80%以上。二氧化鋯的加入顯著提升了環(huán)氧樹(shù)脂的折光率，當(dāng)正丙醇鋯的添加量為29.58%時(shí)，環(huán)氧樹(shù)脂/二氧化鋯納米復(fù)合材料的折光率可以達(dá)到1.73。二氧化鋯的加入降低了環(huán)氧樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
　　然后，為了制備環(huán)氧樹(shù)脂/二氧化鈦納米復(fù)合材料，以酸酐類(lèi)固化劑作為酸性介質(zhì)，引入硅烷偶聯(lián)劑對(duì)二氧化鈦前驅(qū)體鈦酸正丁酯進(jìn)行表面改性，采用溶劑熱法在酸酐氛圍中原位制得含納米二氧化鋯的固化劑體系，然后加入環(huán)氧樹(shù)

4、脂進(jìn)行固化，最終制得環(huán)氧樹(shù)脂/二氧化鈦納米復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：二氧化鈦以共價(jià)鍵與高聚物相連，二氧化鈦粒子在環(huán)氧樹(shù)脂基體中均勻分散，粒徑為80nm左右。環(huán)氧樹(shù)脂/二氧化鈦納米復(fù)合材料在可見(jiàn)光范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的透明性，絕大多數(shù)樣品的透光率超過(guò)70%。高折光率的二氧化鈦的加入極大地提升了復(fù)合材料的折光率，當(dāng)鈦酸正丁酯的添加量為50%時(shí)，復(fù)合材料的折光率可以達(dá)到1.865。二氧化鈦的添加使得環(huán)氧樹(shù)脂/二氧化鈦納米復(fù)合材料的熱降解溫度有所降低。

5、
　　最后，嘗試制備環(huán)氧樹(shù)脂/金屬硫化物納米復(fù)合材料。首先合成了兩種金屬有機(jī)硫化物硫代苯甲酸鎘和硫代苯甲酸鋅，使其作為前驅(qū)體在胺類(lèi)固化劑分散并原位生成量子點(diǎn)，然后在上述體系中加入環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行固化，制備得到環(huán)氧樹(shù)脂/硫化物納米復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示了硫化物以納米尺度均勻分散在環(huán)氧樹(shù)脂基體當(dāng)中，環(huán)氧樹(shù)脂/硫化物納米復(fù)合材料均具有良好的透明性，透光率在80%以上。硫化物的添加明顯提高了環(huán)氧樹(shù)脂的折光率。當(dāng)硫化鎘和硫化鋅含量分別為40%和