中頻非平衡磁控濺射制備TiAlN薄膜及其性能研究.pdf

1、TiAlN硬質(zhì)薄膜具有比TiN薄膜更加優(yōu)良的性能,如高硬度、高抗氧化溫度、良好的耐蝕性和耐磨性等。因此,TiAlN薄膜在切削刀具、工模具領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
　　本文采用中頻非平衡磁控濺射離子鍍技術(shù)在YG6硬質(zhì)合金基體上成功制備了TiN薄膜和TiAlN薄膜,并對(duì)它們的主要性能進(jìn)行了測試分析。主要研究了靶功率、基體偏壓、N2分壓、基體溫度、沉積時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)薄膜的成分、表面形貌、微觀組織結(jié)構(gòu)及性能的影響。
　　XRD分析

2、表明:TiN薄膜為面心立方結(jié)構(gòu),沿(111)晶面擇優(yōu)取向。TiAlN薄膜主要存在纖鋅礦六方結(jié)構(gòu)的Ti3A1N相,沿(220)晶面擇優(yōu)取向,其衍射峰向高角區(qū)偏移;另外還存在密排六方結(jié)構(gòu)的AlTi2N相和AlN相、面心立方結(jié)構(gòu)的TiN相和TiC相。工藝參數(shù)不同,薄膜中相結(jié)構(gòu)不同。
　　SEM和斷口形貌分析表明:TiN薄膜表面光滑、均勻、組織致密;膜層結(jié)構(gòu)致密、晶粒尺寸小,呈柱狀晶生長,膜-基結(jié)合牢固,膜層與基體分界面存在原子相互擴(kuò)散。

3、TiAlN薄膜中,Al靶電流增大,膜層表面更加平整、均勻,缺陷減少,結(jié)構(gòu)更加致密,晶粒尺寸變小,膜層和基體結(jié)合牢固。當(dāng)Al靶電流為16A時(shí),膜層呈致密的柱狀晶結(jié)構(gòu),致密度高。基體負(fù)偏壓增大,膜層缺陷減少,致密性增強(qiáng)。當(dāng)偏壓增大到50V后,膜層中殘余應(yīng)力增大,膜層結(jié)構(gòu)被嚴(yán)重破壞,表面粗糙不均勻。N2分壓增大,膜層的粗糙度增大,組織疏松?；w溫度提高,膜層中原子之間反應(yīng)充分,晶粒細(xì)化,膜層組織致密,表面光滑。沉積時(shí)間增加,膜層的厚度增加,膜

4、層中內(nèi)應(yīng)力增加,表面出現(xiàn)了部分剝落現(xiàn)象。
　　EDS分析表明:TiN薄膜中檢測到Ti和N,Ti/N原子含量比接近1。TiAlN薄膜檢測到Al、Ti、N三種元素。Al靶電流的增大,膜層中Al原子含量增加,Ti和N原子含量降低。基體偏壓的增大,膜層中Al、Ti原子含量減少,Al原子的濺射產(chǎn)額約為Ti原子的2倍,Al原子的損失量比Ti原子大,Al/(Al+Ti)和(Al+Ti)/N的值減小。N2分壓增大,膜層中Al、Ti原子含量減少,質(zhì)

5、量較輕的Al原子損失量大。基體溫度提高,膜層中Al、Ti原子含量增加,(Al+Ti)/N比值增大。
　　結(jié)合力和顯微硬度分析表明:TiN薄膜的膜-基結(jié)合力為41N,顯微硬度為2350HV。TiN薄膜中Ti/N原子含量比接近1,生成較多的Ti-N飽和鍵,顯微硬度較高。TiAlN薄膜的膜-基結(jié)合力可達(dá)78N,顯微硬度可達(dá)2915HV。Al靶電流增大,膜-基結(jié)合力和顯微硬度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。Al靶電流增大,膜層中的缺陷減少,晶粒細(xì)

6、化,致密度提高,膜-基結(jié)合力提高;膜層中出現(xiàn)Ti3AlN硬相、Al原子替代Ti原子位置引起的晶格畸變以及 Al原子細(xì)化膜層晶粒共同作用,使膜層的顯微硬度提高。當(dāng)膜層中出現(xiàn)過多的非晶相的 AlN軟相,引起嚴(yán)重的晶格畸變,內(nèi)應(yīng)力增大,膜層結(jié)構(gòu)疏松,膜-基結(jié)合力和顯微硬度降低?；w負(fù)偏壓增大,膜層中粒子的擴(kuò)散和遷移能力提高,膜層致密度提高,膜-基結(jié)合力和顯微硬度增大;但負(fù)偏壓過大,離子對(duì)膜層的刻蝕作用嚴(yán)重,膜層結(jié)構(gòu)被破壞,膜層變薄,膜-基結(jié)合

7、力和顯微硬度下降。N2分壓增大,粒子在膜層中的擴(kuò)散和遷移能力下降,膜層晶粒尺寸增大、結(jié)構(gòu)疏松、致密度下降,膜-基結(jié)合力和顯微硬度下降。基體溫度提高,到達(dá)膜層粒子獲得的能量增大,原子反應(yīng)充分,有利于反應(yīng)沉積Ti3AlN相的膜層,粒子在膜層表面的遷移和擴(kuò)散能力增強(qiáng),膜層晶粒細(xì)化,致密度提高,膜-基結(jié)合力和顯微硬度提高。沉積時(shí)間變化,膜層厚度變化,影響膜-基結(jié)合力和顯微硬度。
　　沉積速率分析表明:TiN薄膜厚度為2.50μm,沉積速率

8、為0.50μm/h。TiAlN薄膜的膜層厚度可達(dá)5μm,沉積速率可達(dá)1μm/h。Al靶電流增大,Al靶的濺射效率提高,到達(dá)基體表面的原子數(shù)量和動(dòng)能增大,膜層缺陷減少,膜層厚度和沉積速率增大。基體負(fù)偏壓增大,膜層的厚度和沉積速率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。當(dāng)負(fù)偏壓過大,膜層被高能Ar+嚴(yán)重刻蝕,膜層厚度和沉積速率都顯著下降。N2分壓增大,Ar氣分壓比例降低,金屬靶材的濺射效率下降,到達(dá)膜層的粒子數(shù)量和動(dòng)能降低,膜層厚度和沉積速率下降?；w溫度