Silicalite-2沸石膜的制備及其疏水改性與乙醇-水分離性能研究.pdf

1、沸石膜以其優(yōu)異的熱、化學和機械穩(wěn)定性被人們廣泛研究應用。Silicalite-2沸石膜以其特殊的直孔道結構和骨架中不含鋁而具有強疏水性，成為潛在的優(yōu)良透醇沸石膜材料。膜材料疏水改性是提高其醇水分離性能的有效途徑。本文目的是制備疏水性優(yōu)異的silicalite-2沸石膜并提高其滲透蒸發(fā)分離乙醇/水混合物性能，促進生物發(fā)酵生產(chǎn)乙醇中間歇性難題的解決。
　　本文首先探索了silicalite-2分子篩生長規(guī)律，合成出了納米silical

2、ite-2分子篩；利用二次生長法在大孔氧化鋁載體上制備silicalite-2沸石膜，在此基礎上首次探索負載二氧化硅和三甲基氯硅烷修飾提高膜疏水性的工藝條件；將制備的沸石膜進行分離乙醇/水混合物應用研究。
　?。?）通過調節(jié)合成液模板劑量、水含量、堿度以及晶化溫度和晶化時間等條件，摸索出了silicalite-2分子篩的生長規(guī)律；在n(TEOS):n(TBAOH):n(H2O):n(NaOH)=1:0.35:12:0.01合成液配

3、方，120℃晶化反應72h條件下制備出分散均勻的純相納米silicalite-2分子篩。
　?。?）以1μm和<100nm silicalite-2分子篩為大小晶種，經(jīng)兩步變溫熱浸漬法涂晶在大孔廉價氧化鋁載體管上制備晶種層，再經(jīng)二次生長制備出silicalite-2沸石膜；詳細考察了晶化溫度、合成液水含量和晶化時間的影響，并在60℃下測試了其滲透蒸發(fā)分離質量濃度5%乙醇/水混合物的性能。結果表明：175℃下晶化24h即制備出sil

4、icalite-2沸石膜，合成時間較文獻報道縮短了2-3倍；滲透蒸發(fā)通量高達7.78kg·m-2·h-1，分離因子為5.63。
　　（3）為提高沸石膜的疏水性，本文設計了一種簡單有效的沸石膜疏水改性工藝。預先在制備的沸石膜表面負載一層二氧化硅顆粒再利用三甲基氯硅烷進行修飾提高膜的疏水性。詳細考察了硅溶膠制備條件和三甲基氯硅烷修飾反應條件的影響。利用X-射線衍射、掃描電鏡、傅里葉變換-紅外光譜分析、水接觸角測試和滲透蒸發(fā)等方法表征了