Silicalite-1沸石膜的制備和改性及應(yīng)用研究.pdf

1、在生物發(fā)酵制備燃料乙醇的過程中，需要將發(fā)酵液中乙醇及時(shí)分離出去，以保持低濃度乙醇維持發(fā)酵繼續(xù)進(jìn)行。傳統(tǒng)發(fā)酵過程為間歇式，利用蒸餾分離產(chǎn)物乙醇，該方法具有投資大、能耗高等不足。采用憎水性Silicalite-1沸石膜，利用滲透汽化技術(shù)來分離乙醇克服了傳統(tǒng)分離方法的不足。因此本論文的目的即是開展Silicalite-1沸石膜的制備及Silicalite-1/PDMS復(fù)合膜的制備，探討其滲透汽化性能。 本文首先采用原位水熱法考察Sil

2、icalite-1沸石分子篩的制備條件，通過優(yōu)化合成配方和晶化條件合成出不同粒徑的Silicalite-1晶種；然后通過改變晶化方式，采用二步變溫合成Silicalite-1沸石分子篩膜，顯著的提高了膜的通量；最后在高通量的Silicalite-1沸石膜載體上制備Silicalite-1/PDMS復(fù)合膜，該復(fù)合膜的憎水性較顯著提高，并將合成的Silicalite-1膜和改性的Silicalite-1/PDMS復(fù)合膜應(yīng)用在滲透蒸發(fā)分離乙醇

3、/水混合物中，比較二者的分離性能，同時(shí)將復(fù)合膜應(yīng)用于丙酮/水體系，拓展其應(yīng)用范圍。 一、考察了前驅(qū)液和晶化條件對(duì)Silicalite-1晶種的影響，制備了粒徑為0.12μm～4μm的Silicalite-1晶種。采用浸漬提拉法和真空吸附法引入晶種，得到的晶種層都修飾了載體管，起到了過渡層的作用，得到的膜層沸石晶體都具有一定的取向，最終確定了真空法的最佳壓力為0.06 Mpa左右，引入晶種的粒徑為3μm左右。 二、考察了恒

4、溫晶化和變溫晶化對(duì)Silicalite-1沸石膜滲透汽化的性能影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：恒溫晶化制備的Silicalite-1沸石膜通量都比較??；變溫晶化得到的Silicalite-1膜通量基本上都在1.0 kg/m2·h)以上，適合作為復(fù)合膜的底膜。比較不同載體管對(duì)膜性能的影響，結(jié)果證明莫來石管載體優(yōu)于不銹鋼載體和α-Al2O3載體，其中在莫來石管上制備的Silicalite-1膜，將其應(yīng)用于60℃原料液乙醇濃度為5wt％的分離體系中，顯示

5、了很好的分離性能，膜通量為3.08 kg/(m2·h)，選擇性系數(shù)為42。 三、制備了連續(xù)的Silicalite-1/PDMS復(fù)合膜，考察了PDMS溶液的濃度、復(fù)合方式對(duì)復(fù)合膜的影響。結(jié)果表明：復(fù)合PDMS有機(jī)膜層可以有效的彌補(bǔ)純硅沸石膜表面的缺陷，確定了PDMS溶液的最佳濃度為5％；采用真空法復(fù)合則可以通過調(diào)節(jié)真空度和吸附次數(shù)來控制有機(jī)膜層的厚度，有機(jī)膜層厚度在2μm左右制備的復(fù)合膜性能最優(yōu)。對(duì)復(fù)合膜進(jìn)行了兩種體系滲透汽化性能