超臨界CO-,2-與甲醇直接合成碳酸二甲酯的研究.pdf

1、該文以鎂粉作為催化劑,研究了超臨界CO<,2>與甲醇直接合成碳酸二甲酯的反應(yīng).用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法,考察了在間歇反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、及攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)反應(yīng)的影響,并通過對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析,得出理論上最佳反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度190℃,反應(yīng)時(shí)間5h,催化劑用量6％,攪拌轉(zhuǎn)速800r/min.采用氣相色譜法分析反應(yīng)產(chǎn)物中水、甲醇和碳酸二甲酯等組分的含量,確定其色譜條件為:熱導(dǎo)池檢測器;色譜柱 3×2000mm不銹鋼管;固定相為60~

2、80目的402有機(jī)擔(dān)體;柱溫160℃;檢測室溫度160℃;汽化室溫度180℃;載氣為氫氣,流量50ml/min;橋電流110mA.并用修正面積歸一法求得反應(yīng)產(chǎn)物中各組分的相對(duì)校正因子:水為1.0000,甲醇為1.5518,碳酸二甲酯為2.5927,從而得到產(chǎn)物中碳酸二甲酯的含量.通過定量分析,碳酸二甲酯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)10%以上,與文獻(xiàn)相比提高了10倍.同時(shí),該文對(duì)反應(yīng)中出現(xiàn)的超臨界現(xiàn)象作出了解釋,并探討了超臨界下CO<,2>的活化機(jī)理.對(duì)