整體式MCM-22沸石的合成與表征.pdf

1、本文采用氣相轉(zhuǎn)移法(VPT)合成了MCM-22沸石、自支撐整體式MCM-22沸石，水熱原位晶化法制備了MCM-22/金屬基整體式沸石。 VPT法合成MCM-22沸石，以硅酸鈉為硅源、硫酸鋁為鋁源，運用XRD、MASNMR、FTIR、TEM等分析手段對產(chǎn)物及硅鋁干凝膠進行了表征，詳細討論了硅鋁水凝膠制備時pH值的改變對干凝膠結(jié)構(gòu)及MCM-22結(jié)晶的影響。結(jié)果表明，pH值的改變影響硅鋁聚集態(tài)、干凝膠的結(jié)構(gòu)及其粒徑等物理化學(xué)性質(zhì)。合成

2、時凝膠解聚、氣固間傳質(zhì)及固相溶解速度不一致，從而影響產(chǎn)物MCM-22的結(jié)晶。適宜的pH值為10.2～10.7，產(chǎn)物純且相對結(jié)晶度高；pH值為11.1時產(chǎn)物出現(xiàn)雜晶絲光沸石；pH為11.6時只能得到絲光沸石。 在氣相法合成MCM-22沸石的基礎(chǔ)上嘗試了先往干凝膠中添加助劑成型，再晶化為MCM-22沸石，即制備自支撐整體式MCM-22沸石。結(jié)果表明，在實驗所選成型助劑、成型方法及成型壓力下，得到的產(chǎn)物機械強度較低。聚乙二醇(PEG)

3、的加入不會影響MCM-22沸石骨架的形成，但對產(chǎn)物的孔結(jié)構(gòu)及物化性能有一定影響。添加PEG壓片成型的干凝膠經(jīng)焙燒后，孔結(jié)構(gòu)發(fā)生很大的變化，晶化后得不到MCM-22沸石。 采用水熱原位晶化法，在鐵鉻鋁合金片、金屬纖維等載體上，合成了MCM-22/金屬基整體式沸石，運用SEM及XRD等表征手段探討了影響合成的因素。MCM-22/金屬基整體式沸石制備中載體預(yù)處理條件不同對沸石的生長有較大的影響。合金片經(jīng)堿處理后再酸處理較之經(jīng)堿處理更有