濕化學(xué)法制備鍺材料的研究.pdf

1、金屬Ge材料的制備研究近年來在國內(nèi)外受到廣泛關(guān)注，其中包括納微尺度Ge粒子、纖維和薄膜材料。本論文通過研究六方晶型GeO2粉末與氨水的化學(xué)反應(yīng)，合成出了高濃度、高穩(wěn)定性的鍺酸根離子前驅(qū)液。使用還原劑NaBH4，在室溫下還原此鍺酸根離子前驅(qū)液，合成出了納微尺度Ge納米材料，并對(duì)各類材料的微觀形貌、結(jié)構(gòu)和生長機(jī)制進(jìn)行了研究。
　　 通過改變NaBH4與GeO2的比例在相同條件下進(jìn)行反應(yīng)，在比例為4-6時(shí)獲得了結(jié)晶性較好的Ge材料。通

2、過不同反應(yīng)時(shí)間和烘干溫度條件下的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制得結(jié)晶性較好Ge材料的反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)以上，烘干溫度為120℃。研究發(fā)現(xiàn)制備Ge納米材料的最佳工藝條件為：前驅(qū)液中GeO2的濃度為3％。NaBH4/GeO2摩爾比為5，還原時(shí)間24小時(shí)，120℃烘干。NaBH4還原鍺酸根離子前驅(qū)液12小時(shí)得到的Ge粒子為球型(20-50nm),24小時(shí)為蠕蟲狀。粒子此形狀的變化符合奧斯瓦爾德熟化機(jī)制。
　　 以NaBH4還原鍺氨溶液所得氫化的Ge溶膠為

3、原料，通過干燥和蒸鍍可以得到致密Ge薄膜材料。薄膜由直徑在100納米左右的粒子組成。隨著蒸發(fā)溫度的升高，致密Ge薄膜中粒子的結(jié)晶性隨之提高，薄膜厚度增加。Ge薄膜的拉曼光譜在300cm-1左右有一個(gè)尖銳的峰，對(duì)應(yīng)著晶態(tài)Ge的，在265-270cm-1左右有一個(gè)強(qiáng)度較弱的峰，對(duì)應(yīng)著非晶態(tài)的Ge，隨著蒸鍍溫度的升高非晶峰逐漸消失，與XRD結(jié)果相一致。Ge薄膜材料由325nm波長激發(fā)產(chǎn)生的發(fā)光峰主要集中在693nm到835nm之間，峰的最高點(diǎn)