磷釩酸鑭、氟化鑭納米晶和磷酸鐵枝晶的合成與表征.pdf

1、近年來，納米級(jí)的稀土發(fā)光材料由于其尺寸微小，表現(xiàn)出一般體相材料所不能比擬的光學(xué)性質(zhì)，因而受到了人們的廣泛關(guān)注，并且在照明、顯示、顯像、催化等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。本論文采用水熱法合成出了一系列的磷釩酸鑭納米結(jié)構(gòu)，氟化鑭納米晶和磷酸鐵納米結(jié)構(gòu)，研究了反應(yīng)條件對(duì)它們的形貌、晶體結(jié)構(gòu)和發(fā)光性質(zhì)的影響，初步探討了它們的形成機(jī)理。主要內(nèi)容和研究結(jié)果如下：
　　 (1)以硝酸鑭、偏釩酸銨、磷酸氫二銨、氯化鋱為原料，用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值

2、，在pH=2的條件下水熱合成出鋱摻雜的磷釩酸鑭納米結(jié)構(gòu)[La(P1-xVx)O4：Tb3+］(x=O；x=0.9；x=0.8；x=0.7；x=0.5)稀土無機(jī)發(fā)光納米材料。反應(yīng)中的各反應(yīng)參數(shù)包括磷和釩的摩爾比、反應(yīng)環(huán)境的pH值等，對(duì)磷釩酸鑭納米結(jié)構(gòu)的形貌、尺寸和晶體結(jié)構(gòu)有著重要的影響。當(dāng)反應(yīng)環(huán)境的pH=2，x的值為1時(shí)，反應(yīng)生成了形貌不規(guī)則的大小為1-2μm的LaVO4微晶。當(dāng)x的值減小到0.9時(shí)，生成尺寸在500nm到1.5ym之間的

3、LaP0.1V0.9O4:Tb3+多面體。當(dāng)x的值減小到0.7時(shí)，產(chǎn)物的尺寸有所減小，大約分布在100-300nm之間，生成了類似于八面體的LaP0.3V0.7O4:Tb3+納米結(jié)構(gòu)。當(dāng)反應(yīng)環(huán)境的pH值為4，反應(yīng)生成了粒徑為25-35nm的LaP0.2V0.8O4:Tb3+納米粒子。與純的LaVO4的晶格常數(shù)相比，磷釩酸鑭納米結(jié)構(gòu)的晶格常數(shù)減小，隨著磷摻入量的增加，磷釩酸鑭納米結(jié)構(gòu)的結(jié)晶性和發(fā)光性能都得到了增強(qiáng)。
　　 (2)以

4、硝酸鑭、氟化銨為原料，通過簡(jiǎn)單的水熱反應(yīng)，得到了形貌可控的氟化鑭晶體。我們研究了反應(yīng)中的各反應(yīng)參數(shù)包括反應(yīng)環(huán)境的pH值和反應(yīng)中使用的酸的種類對(duì)產(chǎn)物的尺寸和形貌的影響。當(dāng)使用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)環(huán)境的pH值，使其從1到6變化，產(chǎn)物的形貌從六角雙錐變?yōu)榧{米粒子。當(dāng)使用檸檬酸和酒石酸調(diào)節(jié)反應(yīng)環(huán)境的pH值，反應(yīng)生成了氟化鑭納米盤。所得產(chǎn)物在544nm處有強(qiáng)峰，說明發(fā)光效果較好。
　　 (3)通過一種簡(jiǎn)單可重復(fù)的水熱反應(yīng)，在沒有任何表面活性劑的參

5、與下制備出正交晶系的磷酸鐵枝晶。本文研究了各種反應(yīng)參數(shù)，如反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、雙氧水用量、反應(yīng)環(huán)境的pH值、鐵源等對(duì)產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)以及形貌的影響。Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O枝晶的形成是由時(shí)間決定的，反應(yīng)初始階段形成無定形的FePO4·nH2O納米粒子，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，逐漸由無定形的FePO4·nH2O納米粒子定向連接生長(zhǎng)結(jié)晶生成產(chǎn)物磷酸鐵枝晶，產(chǎn)物的顏色也由黃色變?yōu)榫G色。隨著雙氧水用量的增加，F(xiàn)e5(PO4)4(OH)3