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1、本文針對(duì)原位生長(zhǎng)碳納米管化學(xué)修飾電極(GSCNT-CME)的制備及其在電化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用,進(jìn)行了以下研究工作:
(1)利用直流電電化學(xué)沉積法將生長(zhǎng)碳納米管(CNT)的鎳催化劑均勻地附著在石墨電極(GE)表面,再通過(guò)化學(xué)氣相沉積法(CVD)制備得到原位生長(zhǎng)碳納米管化學(xué)修飾電極(GSCNT-CME)。電化學(xué)沉積的金屬鎳和所制備的修飾電極分別用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)和電子能譜(EDX)進(jìn)行表征,所得修飾電極的電
2、化學(xué)性能用[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-溶液進(jìn)行表征。結(jié)果表明:經(jīng)直流電電化學(xué)沉積,可以在石墨電極表面沉積一層致密的金屬鎳,能生長(zhǎng)出管徑均勻的碳納米管,所制得的修飾電極具有良好的電化學(xué)響應(yīng)靈敏性和準(zhǔn)確性,對(duì)于研究CNT的結(jié)構(gòu)對(duì)修飾電極的電化學(xué)性能的影響有重要意義。
(2)利用直流電電化學(xué)沉積法將生長(zhǎng)碳納米管(CNT)的催化劑沉積到石墨電極(GE)表面,再通過(guò)液態(tài)乙醇火焰燃燒法將CNT生長(zhǎng)在GE表面,制備出原
3、位生長(zhǎng)碳納米管化學(xué)修飾電極(GSCNT-CME)。電化學(xué)沉積的金屬鎳和得到的GSCNT-CME分別用x射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)進(jìn)行表征。GSCNT-CME的電化學(xué)性能在[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-檢測(cè)溶液中利用循環(huán)伏安(CV)進(jìn)行表征。結(jié)果表明:沉積在石墨電極表面的金屬鎳催化劑以納米顆粒的形式存在,大部分晶面是(111);利用火焰法制備的CNT管徑分布在40nm左右;制備出的GSCNT
4、-CME具有很好的電流敏感性和電化學(xué)測(cè)試準(zhǔn)確性,而且這種制備方法具有過(guò)程簡(jiǎn)單、效率高的特點(diǎn),很適合于大批量生產(chǎn)并應(yīng)用于電化學(xué)分析測(cè)試領(lǐng)域。
(3)將利用火焰法制備的原位生長(zhǎng)碳納米管化學(xué)修飾電極(GSCNT-CME)應(yīng)用于對(duì)水溶液中微量銅的檢測(cè)。通過(guò)循環(huán)伏安法進(jìn)行測(cè)試發(fā)現(xiàn):在-300~300mV的掃描范圍內(nèi),掃速平方根與氧化峰峰電流及氧化還原峰峰電位差成良好的線性關(guān)系,而且氧化峰峰電流與Cu2+的濃度在3.0×10-6 mo
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