Ritter反應(yīng)及產(chǎn)物水解合成叔烷基胺的工藝研究.pdf

1、本文主要探討了通過Ritter反應(yīng)合成叔烷基胺的工藝。 研究了二異丁烯與苯乙腈在硫酸催化作用下生成N-叔辛基苯乙酰胺中間體，然后通過相轉(zhuǎn)移催化法水解中間體得到叔辛胺并聯(lián)產(chǎn)苯乙酸的工藝路線。采用無溶劑法合成中間體N-叔辛基苯乙酰胺，通過對酰胺化反應(yīng)影響因素的探討，得到較佳的工藝條件為：投料比n(二異丁烯):n(苯乙腈):n(硫酸)=1:1.2:1.2，反應(yīng)溫度為45℃，硫酸濃度為75％，反應(yīng)時間為5h，中間體收率達(dá)到95％以上。N

2、-叔辛基苯乙酰胺的水解采用相轉(zhuǎn)移催化法，以水作反應(yīng)溶劑，通過實驗分析得到較佳水解工藝條件為：反應(yīng)溫度為235℃，n(N-叔辛基苯乙酰胺):n(NaOH)=1:2，相轉(zhuǎn)移催化劑TEBA的用量為N-叔辛基苯乙酰胺的2 mol％，反應(yīng)時間為8h，叔辛胺和苯乙酸的收率均達(dá)到92％左右。 叔丁醇與苯乙腈通過Ritter反應(yīng)生成N-叔丁基苯乙酰胺，再將其水解得到叔丁胺并同時聯(lián)產(chǎn)苯乙酸。叔丁醇與苯乙腈反應(yīng)的較佳工藝條件為：叔丁醇、苯乙腈與硫酸

3、的用量比為n(叔丁醇):n(苯乙腈):n(硫酸)=1.1～1.2:1:1，硫酸濃度為80％，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時間4h，中間體收率達(dá)到96％。N-叔丁基苯乙酰胺的較佳水解條件為：反應(yīng)溫度為235℃，n(N-叔丁基苯乙酰胺):n(NaOH)=1:1.6，相轉(zhuǎn)移催化劑TEBA用量為N-叔丁基苯乙酰胺的1.5mol％，反應(yīng)時間為7h，叔丁胺和苯乙酸的收率達(dá)到90％左右。 以上兩種工藝合成叔辛胺和叔丁胺的同時聯(lián)產(chǎn)苯乙酸，苯乙酸不溶于