叔辛胺合成工藝研究.pdf_第1頁(yè)
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1、該文探討了以二異丁烯為起始原料合成叔辛胺的方法.研究了二異丁烯在硫酸催化下與乙腈反應(yīng)生成N-1,1,3,3-四甲基丁基乙酰胺,然后水解該中間體合成叔辛胺的工藝路線.提出了有溶劑法和無(wú)溶劑法兩種合成中間體N-1,1,3,3-四甲基丁基乙酰胺的方法.通過(guò)對(duì)酰胺化反應(yīng)的影響因素的探討,分別得到了兩種方法的較佳工藝條件,即有溶劑法中,冰醋酸240mL、濃硫酸0.750 mol、水6mL、二異丁烯0.6 mol、乙腈0.6mL,反應(yīng)溫度40℃,反

2、應(yīng)時(shí)間12h,溶劑回收率75﹪,中間體得率82﹪;無(wú)溶劑法中,二異丁烯153.4g,濃硫酸104 mL、水36.4 mL、乙腈195 mL、反應(yīng)溫度70℃、反應(yīng)時(shí)間8h,產(chǎn)品得率90.0﹪.中間體N-1,1,3,3-四甲基丁基乙酰胺的水解反應(yīng)文獻(xiàn)以乙二醇作溶劑,在乙二醇75 mL、N-1,1,3,3-四甲基丁基乙酰胺8.6g、氫氧化鉀2.8g,反應(yīng)溫度195℃~197℃,反應(yīng)時(shí)間48h,叔辛胺得率68﹪.該文提出以水作溶劑,在N-1,1

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