氯硝柳胺及其乙醇胺鹽的合成工藝研究.pdf

1、該研究采用5-氯水楊酸和2-氯-4-硝基苯胺為主要原料合成氯硝柳胺.選用三氯化磷與5-氯水楊酸作用,將5-氯水楊酸轉(zhuǎn)變?yōu)轷；芰Ω鼜姷?-氯水楊酰氯,加快了反應(yīng)速度,提高了轉(zhuǎn)化率.該研究提出的工藝路線未反應(yīng)的原料及溶劑均能回收循環(huán)利用,大大降低了生產(chǎn)的成本.該文對影響氯硝柳胺得率的因素進行了深入的研究.對5-氯水楊酸與2-氯-4-硝基苯胺的摩爾比、三氯化磷的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素用均勻設(shè)計法進行研究,得出氯硝柳胺的生產(chǎn)工藝條件是

2、:先將1摩爾的5-氯水楊酸和1.11摩爾的2-氯-4-硝基苯胺加入到反應(yīng)器中,然后加入0.51摩爾三氯化磷的1/3.升溫至84.8℃,緩慢滴加剩余的2/3的三氯化磷.滴加完畢后保溫反應(yīng)157分鐘.反應(yīng)結(jié)束后將混合溶液用冰水冷卻,邊冷卻邊緩慢攪拌結(jié)晶.直至溫度低于10℃,抽濾.用70％丙酮溶液洗滌濾餅三次后,用清水洗滌一到兩次,得到淡黃色固體.將此固體烘干即得產(chǎn)物氯硝柳胺.該文對氯硝柳胺的提純分離方法進行了研究.氯硝柳胺的提純方法是在二甲

3、苯中結(jié)晶后過濾,用70％丙酮溶液洗滌濾餅三次后用清水洗滌一到兩次直至洗液呈中性為止,最后烘干得淡黃色粉末.該文還對氯硝柳胺進行了定性及定量分析.氯硝柳胺的熔點在233℃.其主要紅外吸收在3303cm<'-1>、3270 cm<'-1>、3243 cm<'-1>、3199 cm<'-1>、3100.9 cm<'-1>、1653.7cm<'-1>、1610.8 cm<'-1>、1568.8 cm<'-1>、1521.7 cm<'-1>、14

4、14.1 cm<'-1>、和1348.7cm<'-1>、1328.7 cm<'-1>、1283.5 cm<'-1>、1217.9 cm<'-1>.該研究采用無水滴定的方法來對氯硝柳胺進行定量分析.稱取一定量氯硝柳胺樣品,用50ml KOH乙二醇溶液加熱回流150分鐘,冷卻,用100ml無水乙醇洗滌冷凝管,將洗液并入溶液中.用乙酸的乙醇溶液滴定溶液的堿濃度.根據(jù)氯硝柳胺皂化所消耗的堿量來計算氯硝柳胺的含量.該研究合成的氯硝柳胺其含量均在9