惡霉靈、氯硝柳胺、吡蟲啉的合成工藝研究.pdf

1、雜環(huán)化合物的發(fā)展與農(nóng)藥的發(fā)展息息相關(guān)。雜環(huán)化合物的發(fā)展大大促進(jìn)了農(nóng)藥的發(fā)展,促使農(nóng)藥進(jìn)入到一個(gè)超高效、無(wú)公害的新紀(jì)元。在雜環(huán)化合物眾多的的數(shù)量和繁多的品種中,含氮雜環(huán)化合物已成為農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域創(chuàng)新的主流。本論文主要討論了三種含氮雜環(huán)化合物農(nóng)藥-惡霉靈、氯硝柳胺、吡蟲啉的工藝,目的在于獲得高收率、低成本、環(huán)境污染小,殺蟲性高的農(nóng)藥。
　　 本文試驗(yàn)研究了惡霉靈、氯硝柳胺、吡蟲啉三種雜環(huán)化合物農(nóng)藥的合成工藝路線,通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出

2、各種影響因素對(duì)其產(chǎn)率的影響,改進(jìn)合成試劑和條件,達(dá)到優(yōu)化工藝、提高產(chǎn)率、降低成本、減少對(duì)環(huán)境的污染的目的。通過(guò)核磁(1HNMR),紅外(IR)確定目標(biāo)產(chǎn)物。
　　 一、惡霉靈的合成工藝研究。在有機(jī)溶劑中,以乙酰乙酸乙酯、鹽酸羥按、乙醇鈉為原料,通過(guò)閉環(huán)、脫溶、重結(jié)晶、過(guò)濾、烘干等步驟合成了惡霉靈原藥。以有機(jī)溶劑乙醇代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法中使用的有機(jī)溶劑1,2-二氯乙烷,增大了有機(jī)堿乙醇鈉在其中的溶解度,促進(jìn)原料反應(yīng)的更加完全,達(dá)到提高產(chǎn)率

3、,降低成本,減少?gòu)U液對(duì)環(huán)境的污染,使得工藝路線更加環(huán)保。
　　 二、氯硝柳胺的合成工藝研究。本文采用5-氯水楊酸和鄰氯對(duì)硝基苯胺在無(wú)溶劑體系下,利用相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨進(jìn)行縮合反應(yīng),成功地獲得高收率的氯硝柳胺。該工藝采用固相合成法,改進(jìn)了前人在有機(jī)溶劑體系中的合成方法,降低了生產(chǎn)成本,減少了有機(jī)溶劑廢液的排放,減少了生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境的污染,試驗(yàn)影響產(chǎn)率的因素,得出最佳工藝條件。
　　 三、吡蟲啉的合成工藝研究。傳統(tǒng)方

4、法是利用2-氯-5-氯甲基吡啶、2-硝基亞氨基咪唑烷、碳酸鉀在有機(jī)溶劑中合成吡蟲啉,成本高,產(chǎn)率低。與傳統(tǒng)方法相比較,本文采用四丁基溴化銨作為相轉(zhuǎn)移催化劑,使用氫氧化鈉代替了碳酸鉀,并且加入了無(wú)水硫酸鎂作為吸水劑,提高了反應(yīng)效率,降低了反應(yīng)成本,減少了反應(yīng)后殘料的量,并且降低了提純的成本,更加環(huán)保。
　　 以上三種農(nóng)藥,由于具有殺蟲性好,低毒性,對(duì)環(huán)境污染小等特點(diǎn),在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程中得到廣泛的應(yīng)用,因此對(duì)其工藝的研究具有重大