低維稀土化合物材料的合成與形貌分析.pdf

1、本論文采用氧化物水化法、草酸銨沉淀法和碳酸鹽水熱法來(lái)合成具有特殊形貌的稀土氫氧化物、草酸釔(銪)銨復(fù)鹽和碳酸釹結(jié)晶，并經(jīng)高溫煅燒得到相應(yīng)的稀土氧化物。用X-射線(xiàn)衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、光致熒光光譜(PL)及元素分析等技術(shù)研究了結(jié)晶產(chǎn)物的物相、外觀(guān)形貌、化學(xué)組成和熒光性質(zhì)。結(jié)果表明： 1.氧化鑭、氧化釓、氧化釔與水直接反應(yīng)形成氫氧化物的能力有很大差別。氧化鑭的水化能力最強(qiáng)，用常壓沸騰水化處理制備了具

2、有棒狀外型的六方相氫氧化鑭，其直徑為2-3μm，長(zhǎng)為5-8μm。氧化釓在水熱條件下可與水反應(yīng)形成氫氧化釓，但速度慢，增加水熱處理時(shí)間或添加適量堿，可以促進(jìn)氫氧化釓的形成，得到類(lèi)似于泡泡果的微米和亞微米級(jí)的棒狀氫氧化釓。氧化釔在水熱條件下不與水直接反應(yīng)形成氫氧化釔，但在堿性溶液中水熱處理可以得到劍形棒狀的氫氧化釔。這些棒狀氫氧化物在高溫下的煅燒產(chǎn)物仍保持棒狀結(jié)構(gòu)，說(shuō)明熱分解對(duì)產(chǎn)物形貌沒(méi)有明顯改變。 2.氧化釔在含PVA或PEG的堿

3、性溶液中水熱處理，得到了管狀氫氧化釔，其內(nèi)徑為50nm左右，外徑為100-200nm之間，長(zhǎng)度為幾個(gè)微米，管口呈六角形。顆粒表面光滑，分散性好，尤其是在PVA存在下所得的產(chǎn)品管徑比更大。 3.氫氧化釔的取向生長(zhǎng)特性歸因于六方晶體結(jié)構(gòu)的各向異性，在堿性溶液中水熱處理得到的是氫氧化釔棒。在表面活性劑存在下，加速了沿納米棒表面水平方向的生長(zhǎng)速度，而中心部位的生長(zhǎng)速率小，促進(jìn)了氫氧化釔納米管的形成。 4.Y2O3∶Eu納米管的激

4、發(fā)光譜除在240nm處的強(qiáng)峰外，在226nm處出現(xiàn)了另一個(gè)強(qiáng)峰，認(rèn)為是由于Eu3+處于Y2O3∶Eu納米管的管內(nèi)和管外時(shí)所處的微環(huán)境不同所致。其發(fā)射光譜為典型的5D0-7Fj(j=0，1，2，3，4)的躍遷發(fā)射。611nm處的最強(qiáng)峰是由于強(qiáng)制偶極躍遷(5D0-7F2)。 5.通過(guò)草酸釔(銪)銨復(fù)鹽途徑制備得到了Y2O3∶Eu納米片和塊。在pH6.0-7.5范圍內(nèi)沉淀，經(jīng)800℃煅燒制備出平面尺度在0.6到1.5μm,厚度為50n

5、m左右的Y2O3∶Eu納米片。而分解由氫氧化釔轉(zhuǎn)化而來(lái)的草酸釔銨復(fù)鹽可以得到邊在300-500nm的塊狀Y2O3∶Eu。其熒光發(fā)射光譜與商用Y2O3∶Eu類(lèi)似，然而其激發(fā)光譜則明顯不同，在226nm處觀(guān)察到了強(qiáng)的激發(fā)峰。 6.采用碳酸銨沉淀釹料液并經(jīng)水熱處理，得到了釹含量高且晶形良好的碳酸釹。當(dāng)沉淀比n(NH4)2CO3/nNdCl3為2時(shí)，得到片狀水菱釔型碳酸釹，氧化釹含量在60％以上；當(dāng)沉淀比為1.5，在150℃水熱1h時(shí)，