溶析結(jié)晶法制備硫酸鋇超細(xì)粒子及其復(fù)合粒子的研究.pdf

1、液體抗溶劑結(jié)晶技術(shù)可以分為萃取、鹽析和溶析三種結(jié)晶方法,本論文采用溶析結(jié)晶技術(shù)制備無機(jī)、聚合物超細(xì)粒子。溶析結(jié)晶過程包括溶解過程和晶析過程,實(shí)驗(yàn)體系可以分為三個部分:目標(biāo)組分(A)、主溶劑(B)和抗溶劑(C)。溶解過程是在一定條件下讓目標(biāo)組分A溶解于主溶劑B中,達(dá)到飽和。晶析過程是利用目標(biāo)組分在溶劑B和析出劑C中溶解度的顯著差異,通過減小目標(biāo)組分在溶劑B中的溶解能力,使目標(biāo)組分最大限度地從溶劑中晶析出來。體系要求:目標(biāo)組分A在一定的條件

2、下能溶解于溶劑B,不溶于析出劑C,同時要求溶劑B和C能互溶。溶析結(jié)晶技術(shù)是制備單分散超細(xì)粒子的理想方法,也是制備復(fù)合粒子的新方法。溶析結(jié)晶技術(shù)最大的特點(diǎn)是工藝簡單、產(chǎn)品的純度高、效率高以及損耗小等優(yōu)點(diǎn),若體系選擇適當(dāng),可達(dá)到高純度、高收率、粒子超細(xì)化的三重效果。因此溶析結(jié)晶技術(shù)制備超細(xì)粒子具有巨大潛在的應(yīng)用價(jià)值。同時可以為負(fù)載型催化劑載體的制備、藥物粒子的細(xì)化、不同種類復(fù)合粒子的制備提供參考。論文首先測定各種目標(biāo)組分(A)在不同溶劑中的

3、溶解度,從理論上解釋了采用溶析結(jié)晶技術(shù)制備各種超細(xì)粒子的可行性。實(shí)驗(yàn)中成功制備了超細(xì)BaSO4粒子、PC(聚碳酸酯)粒子,并運(yùn)用TEM、SEM、XRD、激光粒度分析儀、氣體吸附分析儀、紫外可見分光光度計(jì)等分析手段來表征粒子的粒徑和粒度分布、形貌、比表面積、晶相以及物質(zhì)結(jié)構(gòu)等。分析結(jié)果表明:溶析結(jié)晶技術(shù)達(dá)到了粒子細(xì)化的目的,得到的粒子粒度分布均勻,粒徑達(dá)到亞微米級(150nm~700nm)的球形粒子。嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,溶析結(jié)晶技術(shù)可以制備

4、納米級的粒子。實(shí)驗(yàn)過程中考察了在制備過程中顯著影響目標(biāo)組分(A)粒子粒徑的因素,如結(jié)晶溫度、結(jié)晶濃度、加料方式、料液加入速率、攪拌速率等。同時還選擇了理想的分散劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:較低的結(jié)晶溫度、反向的加料方式、較快的攪拌速率、一定的加入速率以及一定的料液濃度均有利于制備超細(xì)(亞微米級)粒子。硫酸鋇粒子的制備:濃硫酸為主溶劑,水為反溶劑。聚碳酸酯粒子的制備:氯仿為主溶劑,酒精為反溶劑。聚苯乙烯粒子的制備:甲苯為主溶劑,酒精為反溶劑。在應(yīng)用

5、溶析結(jié)晶技術(shù)制備各種超細(xì)粒子的基礎(chǔ)上,本論文創(chuàng)新性地采用溶析結(jié)晶技術(shù)制備PC-BaSO4核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粒子。實(shí)驗(yàn)根據(jù)溶析結(jié)晶技術(shù)的基本原理,結(jié)合制備核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粒子的基本要求,在料液中加入分散均勻的BaSO4母粒子,按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的要求,改善PC和BaSO4之間的親和性。包覆過程中,使PC在相互間親合力的誘導(dǎo)和過飽和度的驅(qū)動下,在BaSO4母粒子表面成核與生長,包覆BaSO4母粒子,成功制備PC-BaSO4核殼復(fù)合粒子。運(yùn)用SEM、EDS、X

6、RD、FT-IR和Malvern激光粒度分析儀等分析方法對粒子的粒徑、粒度分布、形貌、結(jié)構(gòu)和晶相進(jìn)行表征。沁介決驢碩士李位倫義(自男萬)匆溶析結(jié)晶技術(shù)成功制備平均粒徑300一65Onln、粒度分布均勻、純度高的聚碳酸酷一硫酸鋇復(fù)合粒子,PC對BasO;進(jìn)行成功包覆,包覆層的厚度大約為100Tun。pH值等工藝參數(shù)對制備復(fù)合粒子有顯著的影響。制備包覆式超細(xì)有機(jī)一無機(jī)復(fù)合粒子的方法很多,如機(jī)械法、微乳液法、溶膠一凝膠法、沉積法、異相凝聚法等