稀土核殼結構納米顆粒的制備及發(fā)光性能研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文以多元醇為溶劑,稀土氯化物為原料,NaOH為沉淀劑,合成出了稀土離子摻雜的球形的Gd2O3納米核,然后利用正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)水解縮聚的作用在納米核表面包裹上聚硅氧烷殼層形成Gd2O3:Tb3+/SiOx,殼層的包覆能夠提高納米顆粒的穩(wěn)定性,并為下一步與生物分子連接,實現(xiàn)生物醫(yī)藥方面的應用提供了可能。為制備出發(fā)光性能優(yōu)良的核殼結構納米材料,首先研究了兩種稀土摻雜離子(Tb3+和Eu3+)對Gd

2、2O3納米核發(fā)光性能的影響,隨后研究了不同包覆比例(包覆試劑中的Si與前驅體中Gd的摩爾比例)以及不同分子量PEG溶劑對Gd2O3:Tb3+/SiOx發(fā)光性能的影響。利用馬爾文激光粒度儀、TEM、SEM、熒光光譜等手段對樣品的尺寸、微觀形貌和發(fā)光性能進行表征,對影響納米顆粒尺寸及發(fā)光性能的參數(shù)進行了優(yōu)化。實驗結果表明:
 ?。?)Eu3+和Tb3+共摻雜Gd2O3的發(fā)射光譜有545nm和612nm兩個較強的發(fā)射峰,固定5%Tb3+

3、摻雜,隨著Eu3+摻雜比例的升高,兩發(fā)射峰強度在Eu3+摻雜2%時達到最大,超過2%后開始下降,表明存在Eu3+→Tb3+的能量傳遞且Eu3+的猝滅濃度為2%;固定2%Eu3+摻雜,隨著Tb3+摻雜比例的升高,545nm的發(fā)射峰強度在5%Tb3+摻雜時達到最大,超過5%后發(fā)光又開始減弱,分析是發(fā)生了Tb3+的濃度猝滅,而隨著Tb3+摻雜濃度的上升,612nm處發(fā)射峰強度逐漸降低,驗證了產(chǎn)物中Eu3+→Tb3+的能量傳遞。綜合看來Gd2O

4、3:5%Tb3+,2%Eu3+的發(fā)光性能最好。
 ?。?)包覆比例越大,納米顆粒的尺寸及殼層的厚度越大。隨著包覆比例的升高,發(fā)光強度先略微下降然后上升,至包覆比例為4:1時發(fā)光強度達到最大,超過4:1后發(fā)光又開始減弱。包覆比例為4:1時Gd2O3:Tb3+/SiOx的發(fā)光性能最佳。
 ?。?)不同分子量 PEG溶劑中合成的 Gd2O3∶Tb3+/SiOx尺寸區(qū)別較大, PEG200溶劑最大程度的促進了納米顆粒的長大。隨著Gd

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