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文檔簡介
1、目的:1、探索介孔水合氧化鈦制備的新途徑及其光催化活性試驗;2、探索介孔納米二氧化鈦制備的新途徑及其光催化活性試驗。3、探索純銳鈦礦晶型的納米二氧化鈦制備的新途徑及其光催化活性試驗。
方法:1、介孔水合氧化鈦的制備:以四氯化鈦為原料,將四氯化鈦滴入乙二胺中生成四氯化鈦-乙二胺中間體,加入去離子水,經(jīng)回流、離心后洗滌、烘干而得產(chǎn)物。通過改變水熱時間、乙二胺加入量、水加入量、四氯化鈦加入量、反應(yīng)溫度等初步考察各因素對產(chǎn)物的影響。2
2、、介孔納米二氧化鈦的制備:具體方法與介孔水合氧化鈦相似,主要區(qū)別在反應(yīng)溫度和反應(yīng)器具的不同,即在聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中180℃進(jìn)行水熱反應(yīng),其余操作相似。3、純銳鈦礦晶型納米二氧化鈦的制備:以四氯化鈦為原料,將四氯化鈦滴入乙腈中生成四氯化鈦-乙腈中間體,然后加入純凈水,回流一定時間,產(chǎn)物經(jīng)烘干而得。
結(jié)果:1、采用四氯化鈦:乙二胺1:8的摩爾比獲得四氯化鈦-乙二胺中間體,按四氯化鈦:水的體積比為1:20加入去離子水,加熱
3、回流72 h制備出了介孔水合氧化鈦粉體,所得粉體的BET比表面積為432.7 m2/g,吸附總孔體積為0.731 m3/g,介孔體積0.580 m3/g,孔徑主要分布在3-4 nm之間;紫外光降解亞甲基藍(lán)過程中顯示出了優(yōu)于現(xiàn)有介孔水合二氧化鈦納米管和商品P25的光催化活性。2、采用四氯化鈦:乙二胺1:8的摩爾比制備出四氯化鈦-乙二胺中間體后,按四氯化鈦:水的體積比為1:20加入去離子水,180℃(在聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行)反應(yīng)
4、,制備出了結(jié)晶良好的介孔納米二氧化鈦粉體,所得粉體的BET比表面積為257.6 m2/g,吸附總孔體積為0.461 m3/g,介孔體積為0.370 m3/g,孔徑主要分布在3-4 nm之間;紫外光降解亞甲基藍(lán)過程中顯示出了優(yōu)于商品P25的光催化活性。3、采用四氯化鈦:乙腈1:10的體積比制備出四氯化鈦-乙腈中間體后,按四氯化鈦:水的體積比為1:8加入去離子水,在95℃回流3-9 h,經(jīng)離心、烘干即可得到純銳鈦礦型納米TiO2;所得粉體的
5、粒徑主要分布在3~4 nm之間,比表面積達(dá)到了206.2 m2/g,對亞甲基藍(lán)具有較高的光催化活性。
結(jié)論:1、以四氯化鈦-乙二胺中間體為原料,經(jīng)回流制備出了介孔水合氧化鈦;其光催化活性優(yōu)于現(xiàn)有介孔氧化鈦納米管和商品P25。2、以四氯化鈦-乙二胺中間體為原料,在180℃水熱反應(yīng)制備出了介孔二氧化鈦;其制備過程比現(xiàn)有工藝簡單而且其光催化活性優(yōu)于現(xiàn)有商品P25。3、以四氯化鈦-乙腈中間體為原料,制備出了具有純銳鈦礦晶型的納米二氧化
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