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文檔簡介
1、TiO<,2>光催化處理廢水技術(shù),尤其是在處理水中痕量難降解有機污染物方面已為世人所公認(rèn)。常規(guī)的懸浮相光催化體系存在著TiO<,2>微粉難回收及透光率低等缺點,而繼后發(fā)展的固定化技術(shù)在解決TiO<,2>分離回收問題的同時,卻大大降低了其光催化活性,且存在著催化劑負(fù)載不牢等不足,懸浮相和固定化技術(shù)各自固有的弊端業(yè)已成為TiO<,2>光催化技術(shù)走向?qū)嵱玫钠款i。 本文采用基于溶膠.凝膠法的Si摻雜制備新工藝,獲得了兼具優(yōu)良織構(gòu)性能、
2、熱穩(wěn)定性和晶型穩(wěn)定性的銳鈦礦相TiO<,2>纖維,因其具有形態(tài)上的優(yōu)勢和耐水流沖擊負(fù)荷等特點,為有效解決上述實用化難題提供了全新的途徑。本文的主要工作是探索適合于大規(guī)模制備高質(zhì)量TiO<,2>纖維的方法及其在光催化降解有機污染物廢水中的初步應(yīng)用,內(nèi)容分為三個部分。 第一部分,采用改進(jìn)的溶膠-凝膠水解法,以鈦酸四丁酯為鈦源,正硅酸乙酯為硅源,在螯合劑和惰性氣體的雙重保護(hù)下,制備新型TiO<,2>纖維前驅(qū)體,并對前驅(qū)體溶膠的形成機
3、理做了初步探討。通過正交實驗確定前驅(qū)體溶膠的最佳配方為:n(Ti(OB)<,4>):n(C<,6>H<,10>O<,3>):n(H<,2>O):n(C<,3>H<,8>O)=1:0.4:1.5:16,回流時間=60 min。針對自身溶膠體系可紡性好、粘度對溫度的敏感性小等特點,設(shè)計TiO<,2>溶膠旋轉(zhuǎn)甩絲裝置,得到的前驅(qū)體纖維為直徑30-50 μm,長度達(dá)1 m以上無序堆積的纖維狀物質(zhì)。 第二部分,選擇較溫和的環(huán)境對前驅(qū)體纖
4、維進(jìn)行預(yù)干燥處理,有效避免了干燥過程中應(yīng)力的過分集中對纖維結(jié)構(gòu)的破壞。結(jié)合分段程序升溫工藝采用一步水氣活化法,成功制備出比表面高、形貌均一、結(jié)構(gòu)致密、晶型完整和熱穩(wěn)定性優(yōu)異的實用新型Si摻雜TiO<,2>纖維。初步探明了熱處理條件對纖維轉(zhuǎn)變歷程的影響機制:空氣氣氛下纖維中的有機物以碳化方式脫除,碳化產(chǎn)生的應(yīng)力導(dǎo)致纖維結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)裂縫,最終得到的纖維強度低連續(xù)性差且光催化活性低;水蒸氣氣氛下纖維中的有機物以分子整體的形式從纖維中緩和脫除,避
5、免了碳化及其帶來的不利影響,從而在合適的熱處理程序下得到高強度高催化活性的TiO<,2>連續(xù)纖維。 第三部分,結(jié)合TG-DSC、N<,2>吸附-脫附、XRD、FT-IR及SEM等分析測試手段,系統(tǒng)研究Si摻雜對TiO<,2>纖維在熱穩(wěn)定性、晶型穩(wěn)定性、表面織構(gòu)和光催化活性等方面的影響機制,并對Si摻雜的作用機理進(jìn)行了初步探討:一方面可以通過所形成的Ti-O-Si鍵,阻止銳鈦礦TiO<,2>納米晶的長大并抑制其向金紅石相變的發(fā)生
6、,產(chǎn)生量子化效應(yīng)并提高光生電子和空穴的分離效率;另一方面又可以優(yōu)化纖維產(chǎn)物的表面織構(gòu)特性,增大比表面積和孔容。文中通過光催化降解X-3B等難降解有機污染物模擬廢水的探針反應(yīng),分別利用太陽光為自然光源,高壓汞燈為人工光源,證明了Si摻雜TiO<,2>纖維不僅具有優(yōu)良的紫外光催化活性,還具有與P25納米粉相當(dāng)?shù)娜展夤獯呋钚?。?dāng)Si/Ti的摩爾比為0.15時,經(jīng)700℃熱處理后的TiO<,2>纖維在75 min光催化降解后對X-3B的的降解
7、率可達(dá)99.6﹪左右,利用自發(fā)研制的填充式固定床型光催化反應(yīng)器,建立起適宜的日光光催化動態(tài)反應(yīng)體系,反應(yīng)結(jié)束后X-3B溶液的降解率達(dá)到98.8﹪,TOC降解率達(dá)到76.5﹪。Si摻雜TiO<,2>纖維降解X-3B大致可分為兩個階段,即反應(yīng)初期以脫色為主,脫色基本完成后方進(jìn)入以礦化為主的徹底降解。Si摻雜TiO<,2>纖維不僅光催化活性高而且實用優(yōu)勢明顯,從而可望有效解決現(xiàn)行固定相光催化整體效能低下的問題和懸浮納米粉TiO<,2>光催化活
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