介孔二氧化鈦的制備與表征.pdf

1、過渡金屬氧化物有很多獨(dú)特的性質(zhì),自從1992年Mobile的研究人員成功合成出介孔二氧化硅后,眾多的研究人員致力于過渡金屬氧化物介孔材料的合成和應(yīng)用。二氧化鈦就是一種非常重要的過渡金屬氧化物半導(dǎo)體材料,廣泛應(yīng)用在催化、光催化、傳感器、太陽能電池和光電轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域。盡管研究人員已經(jīng)成功制備出具有無定型孔壁或有納米晶鑲嵌于無定型孔壁之上的介孔二氧化鈦,但是其應(yīng)用受到了很大的限制,因?yàn)橹挥芯B(tài)的二氧化鈦才能在近紫外光激發(fā)下有效地產(chǎn)生光生電子和光

2、生空穴。同時(shí)具有長程有序介孔結(jié)構(gòu)和高度結(jié)晶孔壁的二氧化鈦將在催化和光催化領(lǐng)域發(fā)揮良好的應(yīng)用價(jià)值。
　　 以鈦酸丁酯(TBT)為主要原料,采用表面活性劑輔助的溶膠-凝膠法和鹽溶液輔助的溶膠-凝膠法(sol-gel),成功制備出了粒徑可控的二氧化鈦,再輔以表面活性劑,成功制備出了介孔狀的二氧化鈦。
　　 采用表面活性劑輔助的溶膠-凝膠法,制備二氧化鈦的研究中,研究了表面活性劑量、原料配比、添加原料順序等的影響;采用鹽溶液輔助

3、的溶膠-凝膠法,制備粒徑可控的二氧化鈦研究中,研究了鈦酸丁酯加入量、添加原料順序、氯化鈉鹽溶液加入量、不同鹽溶液種類、不同鹽溶液濃度、煅燒溫度、煅燒時(shí)間等的影響,并對其成球機(jī)理進(jìn)行了探討;采用鹽溶液輔助的溶膠-凝膠法制備二氧化鈦的研究中,再輔以表面活性劑,成功制備介孔狀二氧化鈦研究中,研究了不同分子量聚乙二醇(PEG),尤其是聚乙二醇20000(PEG20000)對二氧化鈦形貌等的影響,對其實(shí)驗(yàn)機(jī)理進(jìn)行了探討。
　　 采用X射線

4、粉末衍射分析(XRD)、紫外-可見光譜分析(UV)、氮?dú)馕?脫附等溫線分析(BET)、粒徑分析紅外光譜分析(IR)、透射電鏡分析(TEM)、掃描電鏡分析(SEM)、熱重-差示掃描熱量法(TG-DSC)等測試方法對產(chǎn)物晶體結(jié)構(gòu)、晶體形貌、晶粒尺寸、顆粒尺寸等進(jìn)行了表征,同時(shí)也對制備的介孔二氧化鈦的孔狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　 結(jié)果表明:采用表面活性劑輔助的溶膠-凝膠法,研究了在不同合成條件下對制備的二氧化鈦的粒徑及晶型的影響,結(jié)果

5、發(fā)現(xiàn),加入的表面活性劑量越大,粒徑越小,且得到的均為銳鈦礦型的二氧化鈦;當(dāng)水與鈦酸丁酯(TBT)配比越大時(shí),粒徑越小,且得到的也為銳鈦礦型的二氧化鈦;改變試驗(yàn)工藝,先加入水后加入鈦酸丁酯(TBT),得到銳鈦礦型的二氧化鈦,反之,先加入鈦酸丁酯(TBT)后加入水,得到無定型的二氧化鈦。
　　 采用鹽溶液輔助的溶膠-凝膠法,在不同合成條件下對制備的二氧化鈦的粒徑及晶型的影響,并對其研究機(jī)理進(jìn)行了分析。
　　 采用鹽溶液輔助的

6、溶膠-凝膠法,再加入不同的表面活性劑,研究了對制備的介孔二氧化鈦的粒徑及晶型的影響,并對其形成介孔結(jié)構(gòu)的原因進(jìn)行了分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn):
　　 (1)加入分子量不同聚乙二醇(PEG)均可以獲得二氧化鈦微球;
　　 (2)加入聚乙二醇20000(PEG20000)制得的二氧化鈦會出現(xiàn)孔狀結(jié)構(gòu),這可能是與表面活性劑分子的鏈段長短或空間位阻等有關(guān),并且孔徑分布較窄,平均孔徑為10nm,表明具有介孔結(jié)構(gòu);
　　 (3)加入聚乙