水產(chǎn)品中喹乙醇及其代謝物的液相色譜檢測方法研究.pdf

1、南京農(nóng)業(yè)大學碩士學位論文水產(chǎn)品中喹乙醇及其代謝物的液相色譜檢測方法研究姓名：王靜申請學位級別：碩士專業(yè)：預防獸醫(yī)學指導教師：張海彬；劉孝德201006D E T E R M I N A T I O N O F O L A Q U I N D O X A N D I T SM E T A B O L I T E I N A Q U A T I C P R O D U C T S B Y H I G HP E R F O R M A N C

2、 E L I Q U I D C H R O M A T O G R A P H YA B S T R A C TO l a q u i n d o xi S a k i n do fa d d i t i v ev e t e r i n a r yd r u g sw h i c hh a sb e e nl i m i t c dt ou s e ．I t sm a j o r m e t a b o l i t ei na q

3、u a t i cp r o d u c t s i s3 - m e t h y l —q u i n o x a l i n e 一2 - c a r b o x y l i ca c i d ．T h e s e t w oc o m p o u n d s a r eh a r m f u la n dw o u l dc a u s es e r i o u sd a m a g et o t h eh e a l t ho

4、fa n i m a la n dh u m a n ．B y t h e a n a l y s i s o f p h y s i c a l a n d c h e m i c a l p r o p e r t y o f o l a q u i n d o x a n d3 - m e t h y l - q u i n o x a l i n e - 2 - c a r b o x y l i ca c i d ，ad e

5、t e r m i n a t i o n o f o l a q u i n d o xa n d i t sm e t a b o l i t e si na q u a t i c p r o d u c t sb y H P L CW a s e s t a b l i s h e dr e s p e c t i v e l yi nt h e p r e s e n ts t u d y , i n c l u d i n

6、go p t i m i z a t i o n o fs a m p l e e x t r a c t i o n a g e n t ，p r o t e i nr e m o v a la g e n t ，i n s t r u m e n t c o n d i t i o n s ，m o b i l ep h a s e a n d S Oo n ．E x p e r i m e n t I D e t e r m i

7、n a t i o n o f o l a q u i n d o x i na q u a t i c p r o d u c t sb y H P L C ．I nt h i ss t u d y , a d e t e r m i n a t i o no f o l a q u i n d o xW a si m p r o v e db a s e do nc u r r e n ts t a n d a r dt e s t

8、 m e t h o d ．a(chǎn) n dan e we x t r a c t e d m e t h o db yh o tw a t e rW a sr a i s e d ．S p e c i a l l y , t h a tW a su l t r a s o n i c e x t r a c t e d i n6 0 ℃w a t e rb a t h ．t h e nw i t h m e t h a n o la n d

9、n - h e x a n ef o rl i q u i d ．1 i q u i dp a r t i t i o np u r i f i c a t i o n ．T h r o u g h0 ．4 5 1 x mm e m b r a n ee x t r a c t i o n , t h ee x t r a c t i o ns o l v e n tw a s d e t e c t e db y d i o d ea

10、 r r a y d e t e c t o r w i ⅡlH P L C a n d e x t e r n a ls t a n d a r dm e t h o d ．T h e r ew a sag o o dl i n e a r r e l a t i o n s h i pi nt h er a n g eo f0 ．1 - 1 0 0 u g ／L ．t h e c o r r e l a t i o n c o e

11、伍c i e n tW a s0 ．9 9 9 8 ，t h el i m i to f d e t e c t i o nW a s 5 0 p 眺呂a n d t h el i m i t o f q u a n t i f i c a t i o nW a s f o u n dt ob e15 0 I - t g ／k g ．T h e e x t r a c t i o n r e c o v e r i e s i n t

12、i s s u e s a m p l e s w e r e o v e r7 5 ％w i t hr e l a t i v es t a n d a r d d e v i a t i o n so f l e s st h a n 8 ％．C o m p a r e d w i t hc u r r e n tm e t h o d s ，t h i sm e t h o d i ss i m p l e ，l e s st i

13、 m e - c o n s u m i n ga n di t C a nm e e tt h ed e t e c t i o nr e q u i r e m e n t s o f r e s i d u e s i na q u a t i cp r o d u c t s ．E x p e r i m e n t I I D e t e r m i n a t i o no f3 - m e t h y l —q u i n

14、 o x a l i n e ·2 ·- c a r b o x y l i ca c i di na q u a t i cp r o d u c t s b y H P L C ．I no r d e r t om o n i t o r t h eU S e a n d r e s i d u e so f o l a q u i n d o xm o r ec o m p r e h e n s i v e

15、l y , i nt h i ss t u d y , t h e d e t e r m i n a t i o n o f 3 - m e t h y l —q u i n o x a l i n e ．2 ．c a r b o x y l i ca c i di na q u a t i c p r o d u c t s W a se s t a b l i s h e d f u r t h e r ．H y d r o l

16、y z e d s a m p l eb ym e t a p h o s p h o r i c a c i d ，e x t r a c t e d w i t h e t h y la c e t a t e ，a n dp u r i f i e di na c i dc o n d i t i o n ，t h e nd r i e dt h ee t h y la c e t a t e p h a s eu n d e r

17、 t h en i t r o g e ng a s f l o wa t 5 5 ℃．u s e dm e t h a n o la n d1 ％f o r m i ca c i ds o l u t i o n ( v o l u m er a t i o4 0 ：6 0 ) t od i s s o l v e r e s i d u e ．T h r o u g h 0 ．4 5 I ．t m m e m b r a n e e

18、 x t r a c t i o n , t h e e x t r a c t i o n s o l v e n t W a sd e t e c t e d w i t hH P L C a n d e x t e r n a ls t a n d a r dm e t h o d ．T h e r e W a s a g o o dl i n e a rr e l a t i o n s h i pi nt h er a n g

19、 eo f 5 - l 0 0 0 u g ／L ，t h ec o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n tw a s 0 ．9 9 9 7 ．t h el i m i to f d e t e c t i o nW a s4 p g ／k g ．a(chǎn) n dt h el i m i to f q u a n t i f i c a t i o nw a s 15 B g ／k g ．n ee x t