高效、快速液相色譜系統(tǒng)的構(gòu)建及評價.pdf

1、論文總結(jié)了Flash色譜法、整體柱色譜法、超高壓色譜法和高溫色譜法的特征，系統(tǒng)探討了與高壓和高溫相關(guān)的問題及解決方法。研究了流量和溫度對色譜保留參數(shù)的影響規(guī)律。提高壓力(流量)可以極大加快分離速度。而升高柱溫，在改善最佳流速范圍的同時，不僅使色譜柱背壓降低，也可能對分離選擇性起到一定的調(diào)節(jié)作用。 采用亞2μm色譜柱構(gòu)建了一套超高壓液相色譜系統(tǒng)。所建立的系統(tǒng)最高耐壓60MPa，系統(tǒng)穩(wěn)定性良好，可以滿足液相色譜定量和定性分析的需要。

2、使用1.9μm填料色譜柱與常規(guī)5μm填料色譜柱比較，相同流速下的分析速度提高了8倍，而流動相消耗僅為1/14，節(jié)約了時間和溶劑。 通過對常規(guī)儀器的改進，構(gòu)建了一套高溫液相色譜系統(tǒng)，在不同分離模式下通過對六味地黃丸的分析評價系統(tǒng)。系統(tǒng)具有分離速度快、柱效高的特點。四支串聯(lián)色譜柱的絕對柱效達到7.6萬，分離六味地黃丸時色譜峰數(shù)可增加一倍以上。以正相色譜柱和反相色譜柱串聯(lián)構(gòu)建的連續(xù)二維色譜系統(tǒng)，結(jié)合了正相色譜與反相色譜的特點；將紫外檢