功能化固相萃取劑的合成及對毒性重金屬的分離富集研究.pdf

1、毒性重金屬離子在環(huán)境中廣泛存在，嚴(yán)重危害人體及生物體的健康。由于環(huán)境樣品中的重金屬離子含量低，往往需要對其樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?。但是目前常用的樣品前處理技術(shù)如溶劑萃取、沉淀分離等大多具有富集倍率低、不易于自動化等缺點，都不能有效滿足其分析測定的要求。固相萃取是近年來產(chǎn)生的一種新型樣品前處理技術(shù)，目前已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于不同樣品的前處理。固相萃取劑的選擇是固相萃取技術(shù)的關(guān)鍵核心。穩(wěn)定且具有選擇性固相萃取劑的合成是固相萃取技術(shù)的一個重要發(fā)展方向

2、。本文合成了兩種對汞、鉛具有選擇性分離富集功能的新型固相萃取劑，研究了其對重金屬離子的分離富集性能及在環(huán)境分析中的應(yīng)用。其主要研究成果如下： 第一章：概述了固相萃取技術(shù)的基本原理以及固相萃取劑的種類，綜述了2003年以來固相萃取技術(shù)在毒性重金屬離子砷、鎘、鉻、汞、鉛分析中的應(yīng)用，并對固相萃取技術(shù)的發(fā)展作了展望，引用文獻(xiàn)115篇。 第二章：通過幾步化學(xué)反應(yīng)，將三苯甲烷類酸性試劑二甲酚橙和茜素紫分別聯(lián)結(jié)到硅膠表面，制成了兩種

3、功能化固相萃取劑-二甲酚橙鍵合硅膠和茜素紫鍵合硅膠，采用紅外和拉曼光譜對其表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并且研究了兩種固相萃取劑在酸堿溶液以及常見有機溶劑中的穩(wěn)定性。實驗結(jié)果表明，兩種有機試劑成功地聯(lián)結(jié)到了硅膠表面，并且所制成的固相萃取劑在上述溶液中都具有良好的穩(wěn)定性。 第三章：分別采用分批平衡法和柱富集法系統(tǒng)研究了所合成的二甲酚橙鍵合硅膠對汞的選擇性分離富集性能，考察了溶液的酸度、攪拌時間以及溶液過柱流速對Hg(Ⅱ)富集率的影響，研究了

4、其對Hg(Ⅱ)的最大富集量以及穿透體積和最高富集倍率等分離富集參數(shù)，該固相萃取劑用于環(huán)境水樣中痕量Hg(Ⅱ)的分離富集，取得了滿意的效果。 第四章：利用分批平衡法和柱富集方法系統(tǒng)研究了茜素紫鍵合硅膠對Pb(Ⅱ)的選擇性分離富集性能，詳細(xì)試驗了溶液的酸度、攪拌時間、固相萃取劑的量以及溶液過柱流速對Pb(Ⅱ)富集率的影響，考察了其對Pb(Ⅱ)的最大富集量以及穿透體積和最高富集倍率，并用新型的固相萃取劑分離富集了水中及土壤樣品中的痕量