涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)方法研究.pdf

1、涂料作為一種裝飾及功能性材料,已廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)和生產(chǎn)生活中,隨著人們環(huán)保和健康意識(shí)的增強(qiáng),涂料的安全使用已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)；涂料中有毒有害物質(zhì)的來(lái)源包括原材料、生產(chǎn)加工中的化學(xué)處理,以及為保證產(chǎn)品質(zhì)量或賦予產(chǎn)品特殊功能而加入的各種助劑,這些原材料和助劑的使用均不同程度地釋放有毒有害物質(zhì),如甲醛、醇類、鹵代烴、苯系物、游離二異氰酸酯(TDI、HDI)以及揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)等。
　　 揮發(fā)性有機(jī)化合物主要成分為烴類、

2、氧烴類、含鹵烴類、氮烴及硫烴類等,由于其成分復(fù)雜,所表現(xiàn)出的毒性、刺激性、致癌性和具有的特殊氣味會(huì)導(dǎo)致人體出現(xiàn)不適反應(yīng),并對(duì)人體健康造成較大影響。因此,1977年美國(guó)環(huán)保局(EPA)制訂了大氣凈化法規(guī),對(duì)189種有害溶劑(包括甲醇、甲苯、二甲苯、丁酮、甲基異丁基酮等涂料常用溶劑)的排放標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了限定；早在2001年我國(guó)對(duì)涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量就制定了強(qiáng)制性限量標(biāo)準(zhǔn),近期不僅對(duì)涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)方法進(jìn)行了修訂,對(duì)其限量提出

3、了更為苛刻的要求。但目前同時(shí)檢測(cè)涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(如醇類、苯系物、鹵代烴、單丁醚類、游離二異氰酸酯以及醋酸酯類等)的研究較少。
　　 本文系統(tǒng)研究了涂料中多種揮發(fā)性有機(jī)化合物的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)同時(shí)檢測(cè)方法,解決了現(xiàn)有檢測(cè)方法分離度差和回收率低的難題；本方法的建立不僅能滿足進(jìn)出口涂料的批量快速檢測(cè)需要,并且對(duì)于人們身體健康和我國(guó)生態(tài)環(huán)境保護(hù)具有十分重要的意義。
　　 本論文的主要結(jié)論如下:
　　

4、1.系統(tǒng)研究了內(nèi)墻涂料(水性涂料)中24種揮發(fā)性有機(jī)化合物(醇類、鹵代烴、單丁醚類以及醋酸酯類)的氣相色譜-質(zhì)譜同時(shí)檢測(cè)方法；重點(diǎn)研究了現(xiàn)有檢測(cè)方法分離度差和回收率低的難題,建立了無(wú)水硫酸鈉凈化、二氯甲烷超聲和膜過(guò)濾提取體系；改善了各種化合物的回收率,特別是提高了二元醇類化合物的回收率,優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件下,樣品的加標(biāo)回收率為70％～94％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于6.8％,檢出限為3.1～10.6 mg／L,在30～300 mg／L,范圍內(nèi),

5、方法的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.99。
　　 2.系統(tǒng)研究了溶劑型涂料中16種揮發(fā)性有機(jī)化合物(甲醇、鹵代烴、苯系物和游離二異氰酸酯)的氣相色譜-質(zhì)譜同時(shí)檢測(cè)方法；重點(diǎn)研究了乙酸乙酯、正己烷、四氫呋喃和乙腈四種有機(jī)溶劑對(duì)各種揮發(fā)性有機(jī)化合物的提取和分離狀況,對(duì)樣品前處理和色譜分析條件進(jìn)行了優(yōu)化。樣品中加入2-溴丙烷和1,2,4-三氯苯作為內(nèi)標(biāo),乙腈超聲萃取并用有機(jī)膜過(guò)濾后,用氣相色譜.質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明:各

6、種揮發(fā)性有機(jī)化合物在5～200 mg／L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.99；樣品的加標(biāo)回收率為80.2％～105.0％,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5.0％,檢出限為0.08～1.41 mg／L。
　　 本論文的主要?jiǎng)?chuàng)新如下:
　　 1.本論文首次建立了水性涂料中24種VOCs(醇類、苯系物、單丁醚類以及醋酸酯類)化合物的GC—MS同時(shí)檢測(cè)方法；重點(diǎn)研究了乙腈、四氫呋喃、乙酸乙酯和二氯甲烷四種有機(jī)溶劑對(duì)各種揮發(fā)

7、性有機(jī)化合物的提取和分離狀況；研究了無(wú)水硫酸鈉的使用對(duì)回收率的影響規(guī)律,解決了二元醇類化合物回收率低的難題。
　　 2.本論文首次建立了溶劑型涂料中16種VOCs(甲醇、鹵代烴、苯系物以及游離二異氰酸酯)化合物的GC-MS同時(shí)檢測(cè)方法；重點(diǎn)研究了乙酸乙酯、正己烷、四氫呋喃和乙腈四種有機(jī)溶劑對(duì)各種揮發(fā)性有機(jī)化合物的提取和分離狀況,對(duì)樣品前處理和色譜分析條件進(jìn)行了優(yōu)化,對(duì)內(nèi)標(biāo)化合物進(jìn)行了探討,最終確定以2-溴丙烷和1,2,4-三氯苯