微波水熱合成氧化鋅自組裝結(jié)構(gòu)的表征與研究.pdf

1、本課題采用硝酸鋅、氫氧化鈉為原料,以聚乙二醇(平均分子量2000)為模板劑,采用新穎的微波水熱工藝成功制備出了氧化鋅自組裝微球。實(shí)驗(yàn)所得樣品分別用XRD、XPS、EDS、SEM、TEM、SAED、TG/DSC、FTIR、PL等檢測(cè)儀器進(jìn)行了分析和表征,還考察了所制備ZnO樣品對(duì)某些有機(jī)顏料的光催化降解特性,同時(shí)也對(duì)ZnO自組裝結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理做了分析。除此之外,對(duì)微波水熱工藝過(guò)程中可能影響產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和形貌的各種影響參數(shù)也做了考察分析,比如:

2、微波水熱溫度、微波水熱時(shí)間、PEG添加量、PEG分子量、超聲處理、其它表面活性劑影響等。最后,在制備ZnO自組裝微球的基礎(chǔ)上,對(duì)水熱法制備AACH(碳酸鋁銨)自組裝微球進(jìn)行了初步探索。
　　 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)根據(jù)XRD、EDS和XPS的分析可知,所制備的ZnO自組裝微球樣品的晶相為純六方纖鋅礦氧化鋅;從SEM觀察形貌可知,樣品主要由ZnO棒自組裝的3D微球結(jié)構(gòu)組成,自組裝微球的直徑在1.5～2μm左右,單根ZnO棒的直徑為3

3、00 nm左右,長(zhǎng)度1μm左右,并與TEM分析結(jié)果一致;HRTEM分析可知,樣品的晶體點(diǎn)陣條紋清晰,表面原子排列整齊,晶面間距為0.26 nm,對(duì)應(yīng)于纖鋅礦ZnO晶體中兩(002)晶面之間的距離d(002),說(shuō)明ZnO晶體是沿[001]晶向(即c軸方向)生長(zhǎng);ZnO棒的SAED照片說(shuō)明樣品為單晶結(jié)構(gòu);光致發(fā)光光譜表明樣品在413～464 nm范圍內(nèi)有很強(qiáng)的藍(lán)光發(fā)射特性,這與樣品的微觀結(jié)構(gòu)有很大關(guān)系;樣品的紅外光譜分析證明了PEG的模板作

4、用,即PEG與Zn2+的相互作用形成了小球模板,在后續(xù)的微波水熱過(guò)程中,ZnO晶體即在小球模板上生長(zhǎng)并最終形成微球結(jié)構(gòu)。(2)微波水熱工藝參數(shù)的研究表明,ZnO在微波水熱時(shí)間很短時(shí)也能快速生成,且結(jié)晶性良好,延長(zhǎng)微波輻照時(shí)間對(duì)樣品的物相結(jié)構(gòu)影響不大,但會(huì)影響自組裝微球結(jié)構(gòu)的完整性;微波水熱溫度過(guò)高,對(duì)產(chǎn)物的物相和自組裝形貌均有不利影響;PEG-2000添加過(guò)少或過(guò)量,也對(duì)產(chǎn)物分散性和微球結(jié)構(gòu)有不利影響;超聲處理不但有利于體系粒子的分散,

5、而且有利于小球模板的形成;選用其它表面活性劑(如CTAB和SDS)能夠得到自組裝程度不同的產(chǎn)物,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的控制關(guān)鍵在于選擇適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)體系。(3)以硝酸鋁、尿素為原料,PEG-1000為模板劑,采用傳統(tǒng)水熱法制備了棒狀A(yù)ACH自組裝微球。所制備樣品在室溫條件下結(jié)晶性良好,單個(gè)AACH自組裝微球的直徑大約為3μm左右,單個(gè)AACH棒的直徑約100～200 nm,長(zhǎng)約1.5μm。研究發(fā)現(xiàn),制備過(guò)程中添加晶種液能夠提高AACH樣品的晶化程度,細(xì)