納米及介孔金屬氧化物材料新合成方法探索研究.pdf

1、納米結(jié)構(gòu)材料,是指三維空間尺度至少有一維處于納米量級(jí)(1-100 nm)的材料,包括納米尺寸材料和納米孔材料。當(dāng)納米結(jié)構(gòu)材料的尺寸小到納米量級(jí)時(shí),則會(huì)表現(xiàn)出獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì),在催化,吸附、分離、傳感、藥物負(fù)載、光電等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。本文分別以Fe3O4納米粒子、介孔-大孔TiO2、有序介孔金屬氧化物(Fe2O3、Cr2O3、In2O3、CeO2、Co3O4、NiO、ITO和Mn3O4)為研究對(duì)象,探索其新穎的合成方法、最優(yōu)

2、的調(diào)控路線和調(diào)控機(jī)制,實(shí)現(xiàn)對(duì)尺寸、結(jié)構(gòu)、形貌、晶型及物性的有效調(diào)變,對(duì)深入研究材料制備、結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系具有重要的意義。本研究主要內(nèi)容如下：
　　 ⑴分別以β-環(huán)糊精或蔗糖為綠色雙功能促進(jìn)劑,以廉價(jià)的三價(jià)氯化鐵為鐵源,成功的制備出粒子尺寸小于20 nm的超順磁性磁鐵礦。磁鐵礦納米粒子的尺寸可隨β-環(huán)糊精或蔗糖濃度的變化而變化。并對(duì)整個(gè)反應(yīng)過程的機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)的研究。β-環(huán)糊精或蔗糖一方面起到綠色還原劑前驅(qū)體的作用,溫和還原三價(jià)鐵

3、制備磁鐵礦,且防止制備得到的磁鐵礦再次被氧化。從而使整個(gè)制備過程無需純化或保護(hù)流程,易于實(shí)現(xiàn)。另一方面,β-環(huán)糊精或蔗糖又有包覆劑前體的作用,修飾所制備的磁鐵礦的表面,控制其生長,從而制得尺寸可調(diào)且超順磁性的納米粒子。制備得到的磁鐵礦納米粒子的飽和磁化強(qiáng)度隨粒子尺寸的改變而在一定范圍內(nèi)變化。
　　 ⑵采用簡單易得的細(xì)胞作為生物模板,通過生物靈感法成功制備出介孔-大孔多級(jí)孔TiO2材料。且其大孔形貌可隨細(xì)胞組裝體形貌的改變而變化,

4、分別為具有球狀大孔、桿狀大孔及蠕蟲狀大孔的介孔-大孔TiO2材料。并對(duì)其光催化性能進(jìn)行了詳細(xì)的研究,結(jié)果表明將介孔的高比表面積、多的活性位點(diǎn)與大孔的通透、易傳質(zhì)性質(zhì)相結(jié)合,有利于催化性能的提高,且相對(duì)納米粒子更有助于回收利用。
　　 ⑶用納米澆鑄法制備有序介孔金屬氧化物材料,首次發(fā)現(xiàn)影響其介孔有序性形貌和結(jié)晶度的熱處理調(diào)變方法及其“遷移機(jī)理”。從而可以在大范圍內(nèi)調(diào)變以金屬硝酸鹽為前驅(qū)體納米澆鑄法制備的金屬氧化物材料的介孔有序性和

5、結(jié)晶度。適用的金屬氧化物包括:Fe2O3、Cr2O3、In2O3、CeO2、Co3O4、NiO和Mn3O4。并深入研究了該簡單易行方法背后的“遷移”機(jī)理,從而可以對(duì)金屬氧化物材料的介孔有序性和結(jié)晶度進(jìn)行連續(xù)調(diào)變。其金屬氧化物的形貌和結(jié)晶度可以從高結(jié)晶的有序介孔微米級(jí)大顆粒調(diào)變到低結(jié)晶甚至無定形的納米粒子。同時(shí),有序介孔Fe2O3的熱處理溫度從600℃降到僅為150℃。
　　 ⑷采用后摻雜納米澆鑄法制備高度有序介孔氧化銦錫(ITO