Zn負(fù)載TiO2納米管陣列電極的制備及性能研究.pdf

1、通過(guò)分步法制備了Zn負(fù)載TiO2納米管陣列復(fù)合電極。首先通過(guò)陽(yáng)極氧化法制備TiO2納米管陣列，通過(guò)循環(huán)伏安法測(cè)試Zn2+在TiO2納米管電極上的還原電壓范圍。然后通過(guò)計(jì)時(shí)電流法將金屬Zn沉積到TiO2納米管上。該方法能靈敏地控制沉積時(shí)間和沉積電壓，嚴(yán)格控制金屬Zn沉積在TiO2納米管上的形貌和數(shù)量。
　　 研究了沉積電壓、沉積時(shí)間、電解液濃度、添加支持電解液KCl對(duì)負(fù)載金屬Zn形貌的影響。結(jié)合SEM觀測(cè)結(jié)果和計(jì)時(shí)電流實(shí)時(shí)記錄分析

2、得出，在相同沉積條件下，隨著電壓從-1.25V增加到-2V，金屬Zn沉積的量增多，顆粒變大。當(dāng)沉積電壓為2V時(shí)，金屬Zn出現(xiàn)擇優(yōu)取向生長(zhǎng)，形成正六方體結(jié)構(gòu)；隨著沉積時(shí)間從3s延長(zhǎng)到10s，金屬Zn的顆粒從15nm生長(zhǎng)到1um；電解液濃度增加，沉積的金屬Zn增多；添加支持電解液KCl，沉積的金屬Zn增多、長(zhǎng)大，擇優(yōu)取向生長(zhǎng)成正六方體狀，且晶粒尺寸分布均勻。通過(guò)XRD分析制備出的Zn-TiO2復(fù)合電極。分析結(jié)果表明金屬Zn成功的負(fù)載到TiO

3、2納米管上，其晶粒大小約為0.82nm。
　　 對(duì)金屬Zn負(fù)載前后及不同負(fù)載時(shí)間的Zn-TiO2復(fù)合電極的光電特性研究發(fā)現(xiàn)，金屬Zn負(fù)載后的TiO2納米管的吸收光譜發(fā)生紅移。未負(fù)載金屬的TiO2納米管的吸收峰位置分別在400nm、455nm、600nm，負(fù)載金屬Zn后吸收峰位置分別在420nm、505nm、663nm。在487-780nm范圍內(nèi)，Zn-TiO2復(fù)合電極在可見(jiàn)光范圍內(nèi)的吸光強(qiáng)度明顯高于未負(fù)載TiO2納米管。沉積時(shí)間

4、為5s的Zn-TiO2復(fù)合電極的平帶電位最負(fù)，為-1.9203V。沉積時(shí)間為3s的Zn-TiO2復(fù)合電極的載流子濃度最大，為14.14692887×1020cm-3。因?yàn)槠綆щ娢缓洼d流子濃度對(duì)半導(dǎo)體的光電響應(yīng)都有影響，發(fā)現(xiàn)沉積時(shí)間為5s的Zn負(fù)載TiO2納米管的光電響應(yīng)最強(qiáng)，為3.80×10-5 A。
　　 對(duì)金屬Zn負(fù)載前后及不同負(fù)載時(shí)間的Zn-TiO2復(fù)合電極的光電催化降解亞甲基藍(lán)研究發(fā)現(xiàn)，負(fù)載金屬Zn能夠提高TiO2納米管

5、的光電催化效率，且有一個(gè)最佳沉積時(shí)間。沉積時(shí)間為5s的Zn-TiO2復(fù)合電極的光電催化效率最高，在外加偏下為0.6V的條件下，對(duì)亞甲基藍(lán)光電催化14h，降解效率約為86.2％。這是由于一方面負(fù)載金屬Zn后的樣品平帶電位負(fù)移，增大了TiO2的費(fèi)米能級(jí)，從而降低了TiO2的能帶寬度，因而對(duì)光的吸收效率增大，利于產(chǎn)生更多的光生電子；另一方面負(fù)載金屬Zn對(duì)半導(dǎo)體的載流子濃度有影響，從而影響其光電催化活性。
　　 不同偏壓對(duì)光電催化降解亞