大米中甲胺磷、乙酰甲胺磷的毛細管電泳檢測方法研究.pdf

1、有機磷農(nóng)藥是中國應用最廣的一類農(nóng)藥。眾所周知,農(nóng)藥在促進農(nóng)林牧業(yè)的發(fā)展,滿足人們對農(nóng)副產(chǎn)品的需求等方面發(fā)揮了顯著作用。但是農(nóng)藥在環(huán)境和生物體中的殘留對生態(tài)環(huán)境、食品安全和人體健康產(chǎn)生了嚴重后果,對經(jīng)濟發(fā)展和國際貿(mào)易也造成了難以估量的損失。這關(guān)系到21世紀的可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略問題和人們生活質(zhì)量的提高,因此農(nóng)藥殘留問題日益得到各國政府和公眾的密切關(guān)注。我國有機磷農(nóng)藥的危害較為嚴重。我國在技術(shù)、人員、設備等方面與國外存在著一定差距。我國檢測有機磷

2、農(nóng)藥殘留的標準方法為氣相色譜法(FPD),要用大量的高純氫氣,成本比較高。因此,要加強對糧食、蔬菜和水果等食品中有機磷農(nóng)藥殘留限量的修訂和新檢測技術(shù)的研究。采用快速、簡便、靈敏的技術(shù)檢測農(nóng)作物中有機磷農(nóng)藥殘留是當前亟待解決的問題之一。
　　 目前毛細管電泳檢測技術(shù)在生化分析中的應用比較廣泛。這種方法不僅高效快速而且便宜。本文研究了用毛細管電泳法檢測大米中的甲胺磷和乙酰甲胺磷。經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)最佳分離條件:30mmol/L磷酸鹽緩沖溶

3、液(pH=5.9)；石英毛細管60cm×50μm(有效50cm)；重力進樣:進樣高度10cm,進樣時間20s；運行電壓:20KV；檢測波長:220nm；室溫。在優(yōu)化條件下6min就完全分離了甲胺磷(4.523min)和乙酰甲胺磷(5.001min)。標準工作曲線的線性關(guān)系良好,線性范圍較寬；其檢出限甲胺磷為0.009mg/kg,乙酰甲胺磷為0.005mg/kg；精密度(以RSD表示)甲胺磷為1.7％,乙酰甲胺磷為2.3％；準確度(以加標

4、回收率表示)甲胺磷為82％～91％,乙酰甲胺磷為83％～92％。該方法的檢出限比較低,精密度比較好,準確度比較高。完全能夠滿足大米中甲胺磷和乙酰甲胺磷的檢測要求。
　　 通過比較研究振蕩提取和超聲提取可知,最佳的提取方法是:浸泡9min,超聲6min。超聲提取比振蕩提取節(jié)約時間,回收率也較高于振蕩提取。實驗室一般都有超聲裝置,可以用超聲提取來處理樣品。超聲提取是一種低成本、高效率、省時的方法,能夠?qū)Υ竺字屑装妨缀鸵阴＜装妨椎奶崛?/p>