超臨界流體色譜提純冬凌草甲素實驗研究.pdf

1、冬凌草甲素是冬凌草中的萜類藥用有效成分，具有清熱解毒、消炎止痛、健胃活血及抗腫瘤之功效。傳統(tǒng)制備工藝以冬凌草為原料，采用有機溶劑進行提取，然后采用層析、重結晶等方法進一步精制。工藝流程冗長，操作繁雜費時，使用丙酮、氯仿等有機溶劑，不能適應日趨嚴格的環(huán)保要求。 本課題針對傳統(tǒng)工藝提取冬凌草甲素存在的問題，采用超臨界流體技術對冬凌草甲素的提取和分離過程開展了實驗研究。 首先對冬凌草甲素的超臨界流體萃?。⊿FE）過程的工藝條件

2、進行了研究。通過分析不同夾帶劑對SFE過程中冬凌草甲素提取率的影響，選擇水含量為10％的乙醇/水混合溶液作為夾帶劑；通過正交實驗得到以下SFE冬凌草甲素適宜的工藝條件：壓力35 MPa，溫度328.15K，夾帶劑流量4 mL/min，CO2流量25 g/min；各因素對提取率的影響程度為：夾帶劑流量>萃取壓力>萃取溫度>CO2流量；冬凌草甲素的提取率達到0.402％。 采用石油醚和乙酸乙酯萃取的方法對SFE提取液進行了預處理，解

3、決了超臨界流體色譜（SFC）過程色譜峰分離度差、拖尾嚴重等問題，冬凌草甲素含量（溶液脫除溶劑后在固相物中的含量）由8.06％提高到19.94％。 首次采用了SFC技術對冬凌草提取液進行了分離純化。通過SFC分離冬凌草甲素的實驗研究，確定了冬凌草提取液樣品進行SFC分離操作較適宜的工藝條件：色譜柱為極性氰基柱（250 mm×9.4mm，5μm），改性劑為甲醇（加入量8％），CO2流量18 g/min，溫度313.15K，壓力12

4、MPa，紫外檢測器波長238 nm。在此實驗條件下，冬凌草甲素的容量因子為7.23，冬凌草甲素峰與相鄰組分峰A的分離度為1.45，冬凌草甲素產品純度達到84.4％。 在實驗研究的基礎上，利用分子模擬的MD方法完成了scCO2/CH3OH二元混合流體密度的預測；采用五參數(shù)平均晶格場模型，對冬凌草甲素容量因子的實驗值與密度和溫度進行了關聯(lián)，得到R2=0.903>0.9，F(xiàn)c=7.23>F0.01，說明采用五參數(shù)平均晶格場模型，能夠對