超臨界流體色譜法分離與制備天然維生素E的研究.pdf

1、該文綜述了近年來超臨界流體色譜技術和天然維生素E的研究進展,提出了用超臨界流體色譜法分離和制備天然維生素E,將色譜基礎理論與工藝開發(fā)相結合展開研究.該文系統(tǒng)的研究了溫度、壓力和改性劑濃度對生育酚異構體在超臨界流體色譜中分離效果的影響.以DIKMA ODS(250mm×4.6mmI.D,5 μ)作固定相,超臨界CO<,2>能將α、γ和δ-生育酚異構體全部洗脫出峰,生育酚出峰次序隨溫度的變化而改變.在溫度303-343K,壓力16-22MP

2、a的實驗范圍內,生育酚在ODS柱上的容量因子隨壓力增加而減少,隨溫度升高而增大;生育酚異構體之間的選擇性隨溫度升高增大,而受壓力變化的影響不大,但生育酚在超臨界CO<,2>流動相中出峰時間長,分離效果不佳.在分析型的超臨界流體色譜上研究了Waters spherisorb silica column(250×3.9mm,5 μ)上濃度過載時樣品的上載規(guī)律,分析型硅膠柱的最大可上載濃度是600mgml<'-1>.用峰心切割技術收集到了0.

3、1克級的天然維生素E,維生素E中總生育酚含量從49.95％提高到82.33％,生育酚收率為54.2％.用經驗方程擬合了雜質色譜峰曲線的后沿和維生素E色譜峰的前沿,估算了不同純度的維生素E峰切割時間,維生素E的生產能力,收率和SFC法制備維生素E年產100噸所消耗的原材料,初步考察了SFC制備高純維生素E的可行性.借鑒了液固色譜分離過程速率方程模型,提出了描述超臨界流體色譜分離過程的數學模型,利用線性平衡等溫線和線性推動力對模型進行求解,