天然維生素E的濃縮與轉(zhuǎn)型.pdf

1、天然VE主要是由植物油精煉過程中的副產(chǎn)物脫臭餾分中得到,目前由于國內(nèi)植物油精煉工藝不是很完善,導(dǎo)致脫臭餾分中的天然VE含量偏低,大部分在3％以下,一般不能直接作為VE濃縮過程的原料,因此必須進(jìn)行原料的預(yù)處理過程。 課題對天然VE的濃縮與轉(zhuǎn)型進(jìn)行研究，首先采用尿素包接法預(yù)處理植物油脫臭餾分中的天然VE成分，分離其中大部分的脂肪酸類物質(zhì)。通過單因素試驗對處理過程中醇、水分含量、回流時間、冷析溫度、冷析時間、原料的比例等影響因素進(jìn)行考

2、察，得出最佳條件為以95％的乙醇為溶劑，回流反應(yīng)30min，在0℃下冷析5h,脫臭餾分:尿素:醇為1:4:6，在此條件下將生育酚濃度由1.50％提高至5.04％。此產(chǎn)品可用于分子蒸餾濃縮處理過程。 將原料通過甲酯化－分子蒸餾濃縮處理后，天然VE濃度達(dá)到50-60％，VE主要由α、β、γ、δ－生育酚所組成的混合物，他們的生理活性各異。在構(gòu)象上又有d-,l-之分，天然的多為d-型，合成的則多為dl-型，天然d-α－生育酚在生育酚混合

3、物中具有生物活性。 根據(jù)國際市場對d-α－生育酚要求，需要產(chǎn)品的營養(yǎng)單位在1200IU以上（d-α－生育酚含量81％），因此必須對50％的VE濃縮液進(jìn)行精制處理，使?jié)舛冗_(dá)到90％以上，然后對其進(jìn)行轉(zhuǎn)型處理得到高d-α－生育酚產(chǎn)品。 50％VE濃縮液的精制處理采用離子交換與吸附分離方法，針對特定的離子交換樹脂，測定了不同濃度和溫度條件下的吸附曲線，并測定了該樹脂固定床對VE的流出曲線，洗脫曲線和再生曲線；通過該樹脂的固定床

4、吸附過程，天然VE的濃度由52.3％提高到90％，產(chǎn)品收率控制在90％左右，達(dá)到精制的要求。 混合生育酚的轉(zhuǎn)型研究采用胺甲基化－還原法，對52.3％的生育酚混合物（α－生育酚4.6％）進(jìn)行轉(zhuǎn)型處理。通過三次探索試驗，最終確定二甲胺為胺試劑，反應(yīng)物生育酚、甲醛、二甲胺的摩爾比為1：3：3；胺甲基化反應(yīng)在80℃反應(yīng)40min；用甲苯萃取后有機(jī)相進(jìn)行氫解，氫解過程在高壓釜中完成，反應(yīng)溫度140-180℃，氫壓22atm，反應(yīng)時間4h；