天然維生素E的分離純化研究.pdf

1、天然維生素E 由α－，β－，γ－和δ－生育酚和α－，β－，γ－和δ－生育三烯酚八種同類物組成。因酮環(huán)上存在一個活潑羥基能阻止自由基的鏈式反應(yīng)（氧化反應(yīng)），因此天然維生素E 能清除自由基而具有抗癌、抗心血管疾病、提高免疫力和抗衰老作用，除此之外，天然維生素E 還有調(diào)節(jié)細胞信號和基因表達的作用。八種生育酚單體各自具有獨特的功能性。由于天然維生素E 的保健和對某些疾病的防治作用，它已廣泛地應(yīng)用于食品添加劑、保健品、醫(yī)藥品和化妝品等行業(yè)。市場對

2、高純度的天然維生素E 的需求越來越大，而高純度天然維生素E 的生產(chǎn)（尤其在國內(nèi)）存在著生產(chǎn)成本高、純度偏低的不足之處。為了適應(yīng)市場的需要，改變國內(nèi)天然維生素E 生產(chǎn)相對落后的現(xiàn)狀，有必要研究一種低成本生產(chǎn)高純度天然維生素E 的方法。本課題利用色譜法在分離上的優(yōu)勢以及低壓柱色譜法設(shè)備結(jié)構(gòu)相對簡單、價格低廉的特點，采用低壓柱色譜法，以純度為53％的維生素E 粗品為原料，硅膠為固定相，環(huán)已烷－乙醇的混合溶劑作為洗脫劑進行分離。以產(chǎn)品的純度和得

3、率作為指標，考察洗脫劑組成、流速和進樣量等因素對分離效果的影響。在此基礎(chǔ)上設(shè)計正交試驗對分離條件進行優(yōu)化，通過極差和方差分析得到了最佳分離條件：洗脫劑組成為環(huán)已烷－乙醇（99.5∶0.5，v/v），流速為25ml/min，進樣量為5g。本文對生育酚單體的分離條件做了進一步探索。在洗脫劑為環(huán)已烷－乙醇（99.8∶0.2，v/v)，流速為20ml/min，進樣量為3g 的條件下分離，可以得到α－，γ－和δ－生育酚單體，其純度分別為61.58

4、％，52.68％和61.07％。為了對分離結(jié)果進行檢測，本文首先建立了薄層色譜和高效液相色譜定性定量檢測方法。薄層色譜定性檢測方法是：以薄層層析使用的硅膠G 為吸附劑，從展開效果、展開時間和操作的方便性幾個方面進行綜合考察，從三十八種溶劑體系中選出二氯甲烷為最佳展開劑。高效液相色譜定量檢測方法是：使用ODS 反相柱，通過選用乙腈－水和甲醇－水溶劑體系為流動相并考察水分含量對分離效果的影響，最終確定100％乙腈為流動相得到的檢測結(jié)果精密度