離子色譜法分析季銨鹽和季膦鹽陽(yáng)離子的研究.pdf

1、本文以離子交換色譜法為主要分析方法，結(jié)合固相萃取的樣品前處理技術(shù)，采用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，對(duì)常見(jiàn)離子液體陽(yáng)離子四甲基銨、四乙基銨、四丙基銨、四丁基銨、四丁基膦液體陽(yáng)離子進(jìn)行了分離測(cè)定，其目的是發(fā)展簡(jiǎn)單快速的固相萃取-離子交換色譜分析離子液體陽(yáng)離子的新方法。研究?jī)?nèi)容主要包括以下三個(gè)部分：
　　首先，采用離子色譜-直接電導(dǎo)檢測(cè)的方法對(duì)四丁基銨陽(yáng)離子進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，考察了色譜柱、淋洗液、柱溫及流速對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，并對(duì)相關(guān)保留規(guī)律進(jìn)行討論

2、。以羧酸型陽(yáng)離子交換色譜柱為固定相，以3mmol/L甲烷磺酸-40％乙腈為流動(dòng)相，流速1mL/min，柱溫40℃，目標(biāo)離子可在4min內(nèi)被檢測(cè)。檢出限(S/N=3)為0.82mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)(保留時(shí)間和峰面積)分別為0.09%和1.10%。用此方法測(cè)定實(shí)驗(yàn)室合成樣品中的四丁基銨陽(yáng)離子，回收率為98%～100.1%。本方法可滿足離子液體樣品的檢測(cè)要求。
　　其次，發(fā)展了一種固相萃取富集凈化，離子色譜-電導(dǎo)檢測(cè)法同時(shí)分

3、析水樣品中四丁基銨、四丁基膦陽(yáng)離子的方法。樣品首先經(jīng)SCX型固相萃取柱富集凈化，0.02mmol/L鹽酸-98%甲醇(v/v)洗脫，采用羧酸型陽(yáng)離子交換柱在室溫下，流動(dòng)相為3mmol/L甲烷磺酸-20%乙腈(v/v)、流速1.2mL/min進(jìn)行分析，在此條件下，四丁基銨、四丁基膦陽(yáng)離子的分離度達(dá)到2.059，分別在11min和14min被檢測(cè)。固相萃取的回收率達(dá)到97.1%，所得線性回歸方程分別為y=0.0142x-0.0132和y=0

4、.0195x-0.0265，相關(guān)系數(shù)分別為r=0.9996和r=0.9997，檢出限(S/N=3)分別為0.502mg/L和0.448mg/L，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.22%和1.23%，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.24%和0.25%，平均加標(biāo)回收率為94.8～103.2%，此方法具有檢測(cè)靈敏度高，可靠性好的優(yōu)點(diǎn)，可滿足實(shí)際工作需求。
　　最后，提出固相萃取–離子交換色譜法分析環(huán)境水樣中四甲基銨、四乙基銨、四丙基銨、四丁

5、基銨陽(yáng)離子。用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換萃取小柱進(jìn)行樣品分離和富集。用鹽酸和甲醇的混合溶液洗脫目標(biāo)物，洗脫液經(jīng)處理進(jìn)行色譜分析。色譜檢測(cè)條件為：3mmol/L草酸-20%乙腈(v/v)為流動(dòng)相，流速1.2mL/min，進(jìn)樣量20μL，在室溫下，分離良好。目標(biāo)物在1.74～100mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，檢測(cè)下限為0.522mg/L?；厥章蚀笥?7%。樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。該方法操作簡(jiǎn)單，成本低，可用于環(huán)境水樣中四甲基銨、四乙基銨、四丙基