離子色譜法和高效液相色譜法測(cè)定奶粉中膽堿含量的研究.pdf

1、膽堿(choline)是強(qiáng)有機(jī)堿性化合物，以游離態(tài)膽堿、乙酰膽堿和復(fù)合磷脂的形式廣泛存在于生物機(jī)體中。它是動(dòng)物生長(zhǎng)過(guò)程中不可缺少的一種水溶性維生素。<'[1]>研究表明，<'2-3>它在腦發(fā)育和開(kāi)發(fā)認(rèn)知、記憶與學(xué)習(xí)能力方面有很重要的作用。對(duì)于腦發(fā)育關(guān)鍵時(shí)期的嬰兒，在嬰兒配方及奶粉中添加膽堿是十分必要的。<'[4-5]>它的另一個(gè)主要作用是促進(jìn)肝臟機(jī)能。如果缺乏膽堿，特別是老年人可能引起脂肪肝、肝硬化、動(dòng)脈硬化，也可能引起老年癡呆癥。<'

2、[6]>以往測(cè)定膽堿的方法有高氯酸非水滴定法<'[7]>、雷氏鹽比色法<'[7-9]>和雷氏鹽重量法。<'[10]>現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)<'[11]>GB/T 5413.20-1997采用的是酶反應(yīng)顯色分光光度計(jì)法檢測(cè)膽堿含量。這些傳統(tǒng)方法操作繁瑣，選擇性差，干擾因素多，無(wú)法鑒別摻入的廉價(jià)無(wú)機(jī)氯化物和胺類等物質(zhì)。<'[12]>近些年可參見(jiàn)的文獻(xiàn)中有高效液相色譜—電化學(xué)檢測(cè)法、<'[11]>化學(xué)發(fā)光法、<'[13]>離子色譜—電導(dǎo)檢測(cè)法<'[5

3、、11、15-17]>等，但尚未見(jiàn)高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測(cè)法及高效液相色譜一質(zhì)譜法對(duì)膽堿含量檢測(cè)的報(bào)道。 本論文建立了離子色譜法、高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測(cè)法及高效液相色譜—質(zhì)譜法三種方法對(duì)奶粉中膽堿含量的測(cè)定，并將此三種方法進(jìn)行對(duì)比討論。通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法Lg(3<'3>)，固定奶粉質(zhì)量5.00g，鹽酸體積30mL，設(shè)計(jì)鹽酸濃度(0.5mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L，三水平)，反應(yīng)溫度(60℃、70℃、8

4、0℃三水平)，反應(yīng)時(shí)間(3h、4h、5h三水平)，尋找到奶粉前處理的最佳酸水解條件是1mol/L，鹽酸70℃下反應(yīng)3小時(shí)。最后還對(duì)離子色譜測(cè)定奶粉中膽堿含量的方法做出不確定度的分析和評(píng)定。 三種方法對(duì)膽堿含量測(cè)定的最低檢測(cè)限分別為0.1mg/L、0.2mg/L和0.01mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.13％、2.67％和3.86％，添加回收率分別為98.78％～100.72％、96.72％～102.03％和91.67％～100.