多指標(biāo)分析方法在精制冠心顆粒等8種中藥復(fù)方制劑質(zhì)量控制方面的應(yīng)用研究.pdf

1、本文通過(guò)對(duì)精制冠心顆粒、精制冠心片、利腦心膠囊、心寧片、婦炎康片、消渴平片、養(yǎng)陰降糖片及腎衰寧膠囊等8種中藥多指標(biāo)成分的提取和含量測(cè)定方法的研究，應(yīng)用多波長(zhǎng)高效液相分析法對(duì)丹參素、丹酚酸B、原兒茶醛、芍藥苷、阿魏酸、大黃素、虎杖苷、鹽酸小檗堿及葛根素進(jìn)行定量分析，建立更加經(jīng)濟(jì)、可靠、準(zhǔn)確、專(zhuān)屬性強(qiáng)的質(zhì)量控制方法。本論文共分為八部分，主要研究?jī)?nèi)容包括:
　　第一部分 HPLC法測(cè)定精制冠心顆粒中5種成分的方法研究
　　目的:通

2、過(guò)色譜條件的優(yōu)化，建立一種同時(shí)測(cè)定精制冠心顆粒中丹參素、丹酚酸B、原兒茶醛、芍藥苷和阿魏酸含量的多指標(biāo)分析方法。
　　方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm，5μm)色譜分離柱，流動(dòng)相為乙腈(A)-甲醇(B)-0.5％H3PO4溶液(C)，采用梯度洗脫(0min: A4％, B1％, C95％;7min: A4％, B2％, C94％;10min: A15％,B5％, C80

3、％;30min: A22％, B11％, C67％;40min: A30％, B15％, C55％),流速:1.0mL·min-1，柱溫:30℃，進(jìn)樣量:10μL，波長(zhǎng)選用:280nm、230nm、320nm。
　　結(jié)果:丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B、芍藥苷和阿魏酸分別在33.07～530.00μg·mL-1、2.81～44.93μg·mL-1、187.20～2995.20μg·mL-1、23.70～379.39μg·mL-1和0.

4、20～3.12μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加樣回收率為98.90％、98.95％、98.91％、98.59％和97.76％。三個(gè)不同廠家的丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B、芍藥苷和阿魏酸的平均含量為1.6330 mg·g-1、1.6640 mg·g-1、1.6523 mg·g-1,0.2131 mg·g-1、0.2135 mg·g-1、0.2143 mg·g-1,11.7580 mg·g-1、11.7529mg·g-1、11.7425m

5、g·g-1，2.9067 mg·g-1、2.9018mg·g-1、2.8995 mg·g-1,6.0453×10-3 mg·g-1、5.9989×10-3 mg·g-1、5.8555×10-3mg·g-1。
　　結(jié)論:本方法分離效果好、操作簡(jiǎn)單、方便，能達(dá)到較好的控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。比較了不同生產(chǎn)廠家精制冠心顆粒的5種成分含量，但差別不大。
　　第二部分 HPLC法測(cè)定精制冠心片中6種成分的方法研究
　　目的:通過(guò)色譜

6、條件的優(yōu)化，建立一種同時(shí)測(cè)定精制冠心片中丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B、丹參酮ⅡA、芍藥苷和阿魏酸含量的多指標(biāo)分析方法。
　　方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm，5μm)色譜分離柱，流動(dòng)相為乙腈(A)-甲醇(B)-0.5％H3PO4溶液(C)，采用梯度洗脫(0min: A4％, B1％, C95％;7min: A4％, B2％, C94％;10min: A15％,B5％, C

7、80％;30min: A22％, B11％, C67％;40min: A30％, B15％, C55％;41min:A80％,C20％;55min: A80％,C20％)，流速:1.0mL·min-1，柱溫:30℃，進(jìn)樣量:10μL，波長(zhǎng)選用:280nm、230nm、270nm、320nm。
　　結(jié)果:丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B、丹參酮ⅡA、芍藥苷和阿魏酸分別在16.54～530.00μg·mL-1、1.44～44.93μg·mL

8、-1、93.60～2995.20μg·mL-1、6.56～210.00μg·mL-1、11.86～379.39μg·mL-1、0.40～12.48μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加樣回收率為98.69％、98.49％、98.06％、98.90％、99.33％、98.24％，比較了3個(gè)不同廠家中6種成分的含量，丹參中的丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B和丹參酮ⅡA含量相差較大。
　　結(jié)論:此方法分離效果好、操作簡(jiǎn)單、方便，能達(dá)到較好的控制

9、產(chǎn)品質(zhì)量的目的。不同生產(chǎn)廠家精制冠心片的6種成分含量有很大差異。
　　第三部分 HPLC法測(cè)定利腦心膠囊中6種成分的方法研究
　　目的:通過(guò)色譜條件的優(yōu)化，建立了一種同時(shí)測(cè)定利腦心膠囊中丹參素、丹酚酸B、原兒茶醛、芍藥苷、阿魏酸和葛根素含量的多指標(biāo)分析方法。
　　方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm，5μm)色譜分離柱，流動(dòng)相為乙腈(A)-甲醇(B)-0.5％H

10、3PO4溶液(C)，采用梯度洗脫(0min: A4％, B1％, C95％;7min: A4％, B2％, C94％;10min: A10％,B5％, C85％;35min: A20％, B10％, C70％;45min: A35％, B10％,C55％;47min: A35％，B10％，C55％)，流速:1.0mL·min-1，柱溫:30℃，進(jìn)樣量:10μL，波長(zhǎng)選用:280nm、230nm、250nm、320nm。
　　結(jié)果:

11、丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B、芍藥昔、阿魏酸和葛根素分別在16.54～264.58μg·mL-1、1.44～22.46μg·mL-1、187.20～1497.60μg·mL-1、23.71～379.39μg·mL-1、0.20～1.56μg·mL-1、2.72～42.43μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加樣回收率為98.37％、98.28％、98.74％、98.15％、98.38％、98.29％。
　　結(jié)論:此方法分離效果好、操作

12、簡(jiǎn)單、方便，能達(dá)到較好的控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。
　　第四部分 HPLC法測(cè)定心寧片中5種成分的方法研究
　　目的:通過(guò)色譜條件的優(yōu)化，建立了一種同時(shí)測(cè)定心寧片中丹參素、丹酚酸B、原兒茶醛、芍藥苷和阿魏酸含量的多指標(biāo)分析方法。
　　方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm，5μm)色譜分離柱，流動(dòng)相為乙腈(A)-甲醇(B)-0.5％H3PO4溶液(C)，采用梯度洗脫(0

13、min: A4％, B1％, C95％;7min: A4％, B2％, C94％;10min: A10％,B5％, C85％;35min: A20％, B10％, C70％;45min: A35％, B10％, C55％;47min: A35％，B10％，C55％)，流速:1.0mL·min-1，柱溫:30℃，進(jìn)樣量:10μL，波長(zhǎng)選用:280nm、230nm、320nm。
　　結(jié)果:丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B、芍藥苷和阿魏酸分別

14、在66.14～1060.00μg·mL-1、5.62～88.86μg·mL-1、187.20～2995.20μg·mL-1、23.70～379.39μg·mL-1和0.20～3.12μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加樣回收率為98.67％、98.22％、98.94％、98.15％和98.96％。
　　結(jié)論:此方法分離效果好、操作簡(jiǎn)單、方便，能達(dá)到較好的控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。
　　第五部分 HPLC法測(cè)定婦炎康片中6種成分的方

15、法研究
　　目的:通過(guò)色譜條件的優(yōu)化，建立了一種同時(shí)測(cè)定婦炎康片中丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B、芍藥苷、阿魏酸和鹽酸小檗堿含量的多指標(biāo)分析方法。
　　方法:采用Agilent ZorbaxEclipse XDB-C18(150mm×4.6mm，5μm)色譜分離柱，流動(dòng)相為乙腈(A)-甲醇(B)-0.5％H3PO4溶液(C)，采用梯度洗脫(0min: A4％, B1％, C95％;7min: A4％, B2％, C94％;10m

16、in: A10％,B5％, C85％;35min: A20％, B10％, C70％;45min: A35％, B10％, C55％;50min: A35％，B10％，C55％)，流速:1.0mL·min-1，柱溫:30℃，進(jìn)樣量:10μL，波長(zhǎng)選用:280nm、265nm、230nm、320nm。
　　結(jié)果:丹參素、原，兒茶醛、丹酚酸B、芍藥苷、阿魏酸和鹽酸小檗堿分別在33.02～528.41μg·mL-1、2.88～46.13

17、μg·mL-1、187.26～2996.10μg·mL-1、11.89～190.22μg·mL-1、0.20～3.12μg·mL-1和39.06～625.00μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加樣回收率為98.71％、99.04％、98.83％、98.50％、97.08％、98.12％。
　　結(jié)論:此方法分離效果好、操作簡(jiǎn)單、方便，能達(dá)到較好的控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。
　　第六部分 HPLC法測(cè)定消渴平片中5種成分的方法研究

18、r>　　目的:通過(guò)色譜條件的優(yōu)化，建立了一種同時(shí)測(cè)定消渴平片中丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B、葛根素和鹽酸小檗堿含量的多指標(biāo)分析方法。
　　方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm，5μm)色譜分離柱，流動(dòng)相為乙腈(A)-甲醇(B)-0.5％H3PO4溶液(C)，采用梯度洗脫(0min: A4％, C96％;7min: A4％, B1％, C95％;20min: A10％, B3％

19、,C87％;30min: A15％, B3％, C82％;;45min: A25％, B10％, C65％;60min:A30％，B10％，C60％)，流速:1.0mL·min-1，柱溫:30℃，進(jìn)樣量:10μL，波長(zhǎng)選用:280nm、250nm、265nm。
　　結(jié)果:丹參素、原兒茶醛、丹酚酸B、葛根素和鹽酸小檗堿分別在33.02～528.41μg·mL-1、1.44～22.46μg·mL-1、374.51～5992.20μg·

20、mL-1、84.86～1357.82μg·mL-1、312.50～5000.00μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加樣回收率為98.24％、98.37％、98.86％、98.93％、99.04％。
　　結(jié)論:此方法分離效果好、操作簡(jiǎn)單、方便，能達(dá)到較好的控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的。
　　第七部分 HPLC法測(cè)定養(yǎng)陰降糖片中4種成分的方法研究
　　目的:通過(guò)色譜條件的優(yōu)化，建立一種同時(shí)測(cè)定養(yǎng)陰降糖片中葛根素、虎杖昔、阿魏酸和大黃

21、素含量的多指標(biāo)分析方法。
　　方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm，5μm)色譜分離柱，流動(dòng)相為乙腈(A)-甲醇(B)-0.5％H3PO4溶液(C)，采用梯度洗脫(0min: A10％, B5％, C85％;10min: A20％, B5％, C75％;;20min:A25％, B5％, C70％;30min: A30％, B7％, C53％;40min: A50％, B3

22、0％,C20％;55min: A50％，B30％，C20％)，流速:0.6mL·min-1，柱溫:30℃，進(jìn)樣量:10μL，波長(zhǎng)選用:250nm、306nm、254nm、320nm。
　　結(jié)果:葛根素、虎杖苷、阿魏酸和大黃素分別在42.43～678.91μg·mL-1、150.00～2400.00μg·mL-1、0.39～6.26μg·mL-1、62.50～1000.00μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加樣回收率為98.59％、