2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是染料和醫(yī)藥生產(chǎn)的重要中間體,主要作為分散染料中間體,同時也用于酸性染料、活性染料和顏料的合成,在工業(yè)中占有重要地位。約有一半的分散染料的合成中會使用到3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,在國內(nèi)外具有較大的市場。國內(nèi)合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的工藝仍然采用傳統(tǒng)的醋酸?;丸F粉還原工藝。此合成工藝存在醋酸?;煌耆章实?,鐵粉還原影響產(chǎn)品質(zhì)量,產(chǎn)品生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量含酸廢水與含鐵廢渣,導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染。隨著環(huán)

2、境問題的日益突出,人們對環(huán)保意識逐漸增強,亟需對傳統(tǒng)合成工藝進(jìn)行改進(jìn)以提高產(chǎn)品質(zhì)量,并探索新的環(huán)境友好合成方法。
   本文在傳統(tǒng)合成工藝的基礎(chǔ)上,研究開發(fā)了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺環(huán)境友好合成方法。以對氨基苯甲醚為原料,經(jīng)乙?;⑾趸?、液相加氫還原三步選擇性制備了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。通過改變催化劑用量、原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等試驗因素得到最佳工藝條件。對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了FT-IR

3、、1H-NMR表征。并在最佳工藝條件下進(jìn)行了放大實驗。同時探討了相關(guān)反應(yīng)機理。主要研究成果如下。
   以乙酸-乙酸酐酰化對氨基苯甲醚制備了對甲氧基乙酰苯胺,最佳反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度為90℃,n(對氨基苯甲醚)∶n(冰醋酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1,反應(yīng)時間2.5 h,對甲氧基乙酰苯胺轉(zhuǎn)化率為100%,選擇性高達(dá)99%以上。在最佳反應(yīng)條件下進(jìn)行4 mol?;糯髮嶒灒Y(jié)果表明,對氨基苯甲醚轉(zhuǎn)化率為100%,對甲氧基乙酰苯胺選擇性

4、在99%以上,純化后得率在90%以上。僅使用乙酸為乙?;瘎r,?;磻?yīng)不完全,適量的乙酸酐的加入不僅能保證乙?;磻?yīng)的完全進(jìn)行,而且能使產(chǎn)品有較好的實際收率。乙酸和乙酸酐可能同時參加?;磻?yīng),但乙酸酐應(yīng)占主導(dǎo)地位。乙酸和乙酸酐通過其質(zhì)子化的羰基進(jìn)攻胺基上的N原子,進(jìn)行親核加成-消除反應(yīng)。同時,乙酸酐也可能生成?;x子進(jìn)攻胺基上的N原子進(jìn)行親核加成反應(yīng)。
   分別采用酰硝“一鍋煮”、發(fā)煙硝酸-硫酸、65%硝酸-硫酸三種硝化體系

5、進(jìn)行對甲氧基乙酰苯胺的硝化研究。實驗結(jié)果表明,“一鍋煮”法得到的硝化產(chǎn)物為2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺,其最佳反應(yīng)條件為:硫酸用量5 mL,反應(yīng)溫度10℃,反應(yīng)時間為2.5h,n(對氨基苯甲醚)∶n(發(fā)煙硝酸)=1∶1.3,對甲氧基乙酰苯胺轉(zhuǎn)化率為99.1%,2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺選擇性為99.8%。發(fā)煙硝酸-硫酸硝化反應(yīng)結(jié)果為:反應(yīng)溫度為0~5℃,n(對甲氧基乙酰苯胺)∶n(濃硫酸)∶n(發(fā)煙硝酸)=1∶3∶1.25,對甲氧基乙

6、酰苯胺在硫酸中攪拌時間為2h,硝化時間為0.5 h,對甲氧基乙酰苯胺轉(zhuǎn)化率100%,3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺選擇性達(dá)99.5%。65%硝酸-硫酸硝化反應(yīng)結(jié)果為:在反應(yīng)溫度為0~5℃,n(對甲氧基乙酰苯胺)∶n(濃硫酸)∶n(發(fā)煙硝酸)=1∶4∶1.4,對甲氧基乙酰苯胺在硫酸中攪拌時間為3h,硝化時間為2h,甲氧基乙酰苯胺轉(zhuǎn)化率100%,3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺選擇性達(dá)99.8%。在65%硝酸-硫酸硝化體系的最佳反應(yīng)條件下進(jìn)行3

7、mol硝化放大實驗,結(jié)果表明,對甲氧基乙酰苯胺轉(zhuǎn)化率為100%,3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺選擇性在99%以上,純化后得率在90%以上。一鍋煮工藝過程應(yīng)生成鄰位硝化能力強的乙酰硝酸酯,得到硝化產(chǎn)物為2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺。而將?;⑾趸植竭M(jìn)行,可以避免乙酰硝酸酯的生成,在一定條件下,可得到高轉(zhuǎn)化率和高選擇性的3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺。
   以雷尼鎳為催化劑進(jìn)行液相催化加氫還原2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺,在反應(yīng)溫度

8、120℃,反應(yīng)壓力1.5 MPa,m(2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺)∶m(催化劑)=4∶1下反應(yīng)2h,2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺轉(zhuǎn)化率100%,2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺選擇性為99.2%。在反應(yīng)溫度60℃,反應(yīng)壓力1.0 MPa,m(3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺)∶m(催化劑)=5∶1下反應(yīng)50 min,3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺轉(zhuǎn)化率100%,3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺選擇性為99.3%。以NaBH4為還原劑,微米級Cu為催

9、化劑,催化還原3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺,在反應(yīng)條件為n(3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺)∶n(NaBH4)=1∶30,催化劑用量為原料用量的4wt%,45℃下反應(yīng)80min,3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的轉(zhuǎn)化率100%,3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的選擇性為99.9%。在雷尼鎳和微米銅兩種催化劑下加氫還原3-NMA時的兩種活性氫形成方式不同。以雷尼鎳催化時,氫分子需要吸附在催化劑表面,在一定的溫度和壓力條件下斷裂共價鍵形成活性氫;以微

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