全氟烷基磺酰氟與醛肟的反應(yīng)和1-（鳥嘌呤-9-基）甲氧基-2-（鳥嘌呤-7-基）甲氧基乙烷的合成.pdf

1、第1部分：
　　腈是重要的化工原料和合成中間體，在化工領(lǐng)域起著重要的作用。根據(jù)腈的用途分類，它可以用作香料、醫(yī)藥、電光材料、金屬緩蝕劑以及液晶顯示器材料等。此外，一些新型的聚磷腈高分子聚合物在功能材料、航天航空、軍事工業(yè)、石油化工和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有著重要應(yīng)用。
　　醛肟脫水生成腈是研究最為熱門且前途較好的一類制備腈的方法。文獻(xiàn)已報道了多種脫水試劑可應(yīng)用于醛肟脫水生成腈，但是仍存在著試劑昂貴、對潮氣敏感和使用上有危險性等缺點

2、。我們課題組在研究過程中發(fā)現(xiàn)，利用氟烷磺酰氟試劑在堿性條件下也可以誘導(dǎo)醛肟發(fā)生脫水反應(yīng)，從而得到產(chǎn)物腈。該反應(yīng)條件要求低，在室溫下即可反應(yīng)，反應(yīng)非常迅速，5 min內(nèi)反應(yīng)完全。此外，反應(yīng)副產(chǎn)物少，容易分離得到純凈的產(chǎn)物。這將為有機(jī)合成提供一種新的制備腈的方法。
　　本章內(nèi)容由以下兩部分組成：
　　1、主要綜述了前人報道的多種試劑誘導(dǎo)下的醛肟脫水反應(yīng)生成腈的方法。
　　2、全面研究了全氟烷基磺酰氟在堿性條件下誘導(dǎo)醛肟發(fā)生

3、脫水反應(yīng)生成腈的工藝。我們經(jīng)過一系列的考察發(fā)現(xiàn)，該脫水反應(yīng)最優(yōu)化的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為25℃，n(底物):n(DBU):n(RfSO2F)=1:1.5:2.0，溶劑為二氯甲烷。
　　第2部分：
　　9-(2-羥乙氧甲基)鳥嘌呤（又名阿昔洛韋），是目前世界上使用最廣的抗皰疹病毒藥物。本部分工作我們探討了1-(鳥嘌呤-9-基)甲氧基-2-(鳥嘌呤-7-基)甲氧基乙烷(3)的合成。3是歐洲藥典(EP8.0版本)所收錄的阿昔洛韋原

4、料藥中所含的其中一個相關(guān)物質(zhì)(雜質(zhì)I).我們參照阿昔洛韋的車間生產(chǎn)工藝，以1,2-二(乙酰氧甲氧基)乙烷(1)和N2,9-二乙?；B嘌呤為原料，首先兩者經(jīng)由縮合反應(yīng)生成2，然后2經(jīng)堿水解除去兩個乙?；Ｗo(hù)，即得目標(biāo)產(chǎn)物3。產(chǎn)物3的結(jié)構(gòu)經(jīng)由核磁氫譜和碳譜、紅外以及質(zhì)譜得到確證。
　　本部分主要包括以下兩個方面：
　　1、簡要綜述了9-(2-羥乙氧甲基)鳥嘌呤的合成方法。
　　2、以N2,9-二乙?；B嘌呤為原料，依次通過