二甲氧基丙酮的合成.pdf

1、1,1-二甲氧基丙酮是制備維生素A、β-胡蘿卜素、角黃素、蝦青素及其4-甲基咪唑等產(chǎn)品的一種重要有機(jī)中間體,在維生素及其下游產(chǎn)品的開發(fā)與藥物合成方面有廣泛的應(yīng)用。本文選用1,2-丙二醇為原料,經(jīng)過催化氧化、醛保護(hù)(縮醛化)二步得到1,1-二甲氧基丙酮。該路線具有原料易得、路線短、環(huán)境污染小、收率高等優(yōu)點(diǎn)。本文運(yùn)用質(zhì)譜、核磁和標(biāo)樣確定了中間體丙酮醛及其產(chǎn)物1,1-二甲氧基丙酮的結(jié)構(gòu),并結(jié)合反應(yīng)機(jī)理對催化氧化和醛保護(hù)(縮醛化)的反應(yīng)工藝條件

2、進(jìn)行了探索。研究了四種類型催化劑的制備,并對各催化劑進(jìn)行了進(jìn)行考評,得到較優(yōu)的催化劑為:ZN-1-F催化劑。采用ZN-1-F催化劑,研究了氧化溫度、氧醇比、丙二醇空速及其丙二醇與水的配比對反應(yīng)的影響,得到較佳的工藝條件為:氧化溫度為410℃,氧醇比為1.6,丙二醇空速為12h-1,丙二醇與水的配比為1/1(wt/wt),氧化轉(zhuǎn)化率可達(dá)98.4％,選擇性可達(dá)82.2%,催化劑壽命達(dá)90天。同時(shí),論文中對催化反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)作了分析,得出了該體系中