1，3-苯并二（口惡）茂及二甲氧基丙烷的合成研究.pdf

1、該文首次系統(tǒng)地研究了間接的兩步法、低溫吸附法、催化精餾法合成2,2-二甲氧基丙烷.在間接的兩步法的第一步縮合反應(yīng)中,分別考察了反應(yīng)溫度、帶水劑種類、帶水劑用量、反應(yīng)時間、催化劑種類、原料配比等對反應(yīng)的影響,第一步產(chǎn)率較高,考察了第二步交換反應(yīng)中催化劑種類的影響,經(jīng)過餾分的萃取和精餾,實際產(chǎn)率較少,副產(chǎn)物較多.在低溫吸附法中進(jìn)行了干燥劑的干燥效能、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、干燥劑用量、反應(yīng)物的配比的考察.發(fā)現(xiàn)了3A分子篩是較好的干燥劑,干燥劑用

2、量越大,反應(yīng)物配比越高,溫度越低,轉(zhuǎn)化率越高.在催化精餾法中,通過實驗發(fā)現(xiàn),不同配比反應(yīng)液室溫流過催化劑床層,隨著丙酮、甲醇的摩爾比的減小,丙酮的轉(zhuǎn)化率逐漸增高.反應(yīng)液流過不同溫度催化劑床層時,隨著床層溫度的降低,流出液產(chǎn)物含量逐漸升高.當(dāng)選擇精餾柱頂溫度為56.5℃時,產(chǎn)物含量增加得最大.隨著催化劑床層溫度的降低,產(chǎn)物含量的增加量逐漸增大,出于經(jīng)濟(jì)與能耗上的考慮,選擇床層溫度為-10℃左右時是比較合適的.補(bǔ)加甲醇的速度越快,產(chǎn)物含量增

3、加量越大.在2,2-二甲氧基丙烷與焦性沒食子酸的交換反應(yīng)中,該反應(yīng)采用的最佳方式為先投入全部焦性沒食子酸和部分DMP,再邊反應(yīng)邊蒸出甲醇等混合物,同時滴加DMP;反應(yīng)溶劑選用二甲苯,在125℃進(jìn)行反應(yīng),溶劑用量最好每摩爾焦性沒食子酸800ml,它適宜于無催化劑的中性環(huán)境下進(jìn)行;當(dāng)DMP與焦性沒食子酸摩爾比大于3以后,焦性沒食子酸基本反應(yīng)完全;當(dāng)在DMP中混入40﹪的甲醇或丙酮時,發(fā)現(xiàn)丙酮對反應(yīng)影響不大,而甲醇的加入對反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率與產(chǎn)物得