基于結(jié)晶法的YAG粉末制備及其燒結(jié)特性.pdf

1、釔鋁石榴石（Y3Al5O12,YAG)是一種重要的激光基質(zhì)材料。相對(duì)于YAG單晶，YAG透明陶瓷因其高穩(wěn)定性、低制造成本和易大濃度摻雜等特點(diǎn)引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的濃厚興趣，近年來(lái)在許多場(chǎng)合已經(jīng)取代了YAG單晶得到實(shí)際應(yīng)用。
　　高透明YAG陶瓷是制備高質(zhì)量YAG激光陶瓷的前提。而YAG粉末的燒結(jié)特性是影響YAG陶瓷透光率的重要因素之一。因而本論文主要研究目的是探究出一種簡(jiǎn)單高效、適合工業(yè)化生產(chǎn)的YAG粉末合成方法。利用此方法可以在較低

2、溫度下合成成分均勻、分散良好、大小適宜的YAG粉末，從而為制備YAG透明陶瓷打下良好的基礎(chǔ)。
　　本文首先以硝酸鹽體系為原材料采用結(jié)晶法來(lái)合成YAG粉末，具體研究?jī)?nèi)容分為三部分：
　　(1)硝酸鹽過(guò)程。僅僅以Y(NO3)3和Al(NO3)3為原材料，利用二者在水中的大溶解度，通過(guò)加熱攪拌它們的水溶液，制得Y(NO3)3和Al(NO3)3混合較均勻的結(jié)晶前驅(qū)體。此結(jié)晶前驅(qū)體經(jīng)950oC煅燒后，合成了純相YAG粉末。制得的YAG

3、粉末經(jīng)1550oC燒結(jié)后，樣品中晶粒組成了許多“晶粒團(tuán)”，“晶粒團(tuán)”內(nèi)部晶粒排列整齊，氣孔含量很少，而“晶粒團(tuán)”之間卻留有非常大的氣孔。
　　(2)Y2O3過(guò)程。在硝酸鹽過(guò)程基礎(chǔ)上，在原材料中加入2wt.％Y2O3納米粉體，結(jié)晶前驅(qū)體經(jīng)過(guò)850oC煅燒制備出了純相YAG粉末，此過(guò)程制備的粉末與硝酸鹽過(guò)程制備的粉末具有相似的團(tuán)聚性和燒結(jié)特性。
　　(3)Y-PAA過(guò)程。在Y2O3過(guò)程基礎(chǔ)上，在原材料中加入占固體材料50wt.%

4、的聚丙烯酸(Polyacrylicacid,[C3H4O2]n,PAA)，經(jīng)過(guò)700oC煅燒合成了分散較好的、純相的YAG粉末。此過(guò)程合成的粉末經(jīng)1550oC燒結(jié)后無(wú)“晶粒團(tuán)”出現(xiàn)，但是晶粒排列不致密。
　　為了進(jìn)一步改善粉體的燒結(jié)特性，接著利用硫酸鹽+硝酸鹽體系為原材料采用結(jié)晶方法來(lái)合成YAG粉末。此過(guò)程中以相對(duì)廉價(jià)的Y(NO3)3、Al(NO3)3和Al2(SO4)3為原材料，通過(guò)蒸發(fā)其水溶液的溶劑，使混合溶液中的離子發(fā)生重組

5、而結(jié)晶析出飽和鹽，按照鹽的不同結(jié)晶析出順序構(gòu)成了三層核殼結(jié)構(gòu)的結(jié)晶前驅(qū)體，并通過(guò)煅燒此結(jié)晶前驅(qū)體來(lái)合成YAG粉末。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，增加原材料中SO2-4的含量，有利于改善粉末分散性，但不利于獲得純相的YAG粉末。當(dāng)原材料中n(SO2-4)/n(Y3+)=1.5時(shí)，煅燒1050oC合成的粉末分散性較優(yōu)。此粉末經(jīng)1550oC燒結(jié)后平均晶粒尺寸約為1.02um，晶粒分布均勻，表現(xiàn)出最佳的燒結(jié)特性。
　　綜合分析以上幾種方法制備的YAG粉