微波法制備YAG粉體微觀結構的調控及其燒結性的研究.pdf

1、YAG透明陶瓷因其具有熱導率高、熱膨脹系數小、硬度大、光學特性優(yōu)異等眾多特點，而成為開發(fā)光學器件首選的基質材料。本文以廉價的無機鹽為原料，分別采用碳酸氫銨共沉淀法和微波輔助均相沉淀法制備YAG納米粉體，通過真空燒結，成功地制備了YAG透明陶瓷。首次利用微波輔助均相沉淀法制備的Nd：YAG透明陶瓷實現了激光輸出，證明此方法在制備Nd：YAG透明陶瓷方面有一定的潛力。重點研究了在微波輔助均相沉淀法制備Nd：YAG納米粉體過程中陳化作用(陳化

2、過程中狀態(tài)、時間、溫度和濕度)對Nd：YAG納米粉體的影響，進而找出了制備分散性均良好和可燒結性優(yōu)良的Nd：YAG納米粉體的最佳工藝，并對真空燒結YAG陶瓷透明機理進行了初步地探討。主要研究內容及結論包括：
　　 ㈠在碳酸氫銨沉淀法制備YAG納米粉體過程中重點研究了母鹽溶液的濃度、母鹽溶液的滴加速度及有機溶劑對制備YAG納米粉體的影響：⑴母鹽溶液的濃度對生成YAG前驅體及煅燒粉體的形貌產生了顯著的影響。只有低濃度的母鹽溶液([Y

3、3+]=0.08M，[Al3+]=0.13M)生成的前驅體具有較好的分散性，更有利于獲得顆粒分散均勻，形狀近似球形的YAG納米粉體。母鹽溶液的濃度對合成的YAG納米粉體的物相的影響并不是太明顯，但相對來講低溶度的母鹽溶液能夠獲得具有更好的YAG物相的納米粉體；⑵母鹽溶液的滴加速度的影響比較顯著。當母鹽溶液和NH4HCO3沉淀劑溶液混合速度比較快時更容易獲得具有較好的YAG物相的納米粉體，且低濃度的母鹽溶液和NH4HCO3溶液混合速度比較

4、快時，更容易獲得具有較好物相的YAG納米粉體，同時生成YAG納米粉體具有良好的燒結性；⑶少量有機溶劑(有機溶劑與母鹽溶液體積比為1:5)對YAG納米粉體的物相和形貌有一定影響。加入少量乙醇作為溶劑對獲得純相YAG納米粉體具有較好效果，低濃度母鹽溶液中加入少量乙醇和NH4HCO3沉淀劑溶液快速混合可以獲得純物相和顆粒形貌很好的YAG納米粉體，因此母鹽溶液中加入少量的乙醇對制備性能穩(wěn)定的YAG納米粉體有一定作用。實驗中所制備的YAG粉體能夠

5、燒結出透明陶瓷，證明通過系統地控制上述三個因素可以得到具有良好燒結性的YAG納米粉體。
　　 ㈡在微波輔助均相沉淀法制備Nd：YAG納米粉體過程中研究了母鹽溶液的濃度、尿素用量、分散劑(NH4)2SO4的用量和陳化作用對制備Nd：YAG納米粉體的影響：⑴反應物母鹽溶液的濃度、尿素用量和分散劑(NH4)2SO4的用量對制備Nd：YAG納米粉體性質的影響是基本應該考慮的，在本實驗中反應母鹽溶液的濃度為[Nd3++Y3+]=0.06M

6、，[Al3+]=0.1M，尿素與金屬離子的物質的量比25:1，分散劑(NH4)2SO4的用量為母鹽溶液中所有硝酸鹽質量的8％，這些值為制備Nd：YAG納米粉體最佳值；⑵陳化狀態(tài)和陳化時間對Nd：YAG納米粉體的物相和形貌的影響很明顯。Nd：YAG前驅體在反應釜中陳化的效果比在空氣中的陳化效果更好，更有利于獲得顆粒尺寸均勻，形狀近似橢圓的Nd：YAG納米粉體，但陳化過程中仍舊需要一定的物質交換，表現出陳化作用對外界環(huán)境的敏感性。Nd：YA

7、G前驅體在反應釜中隨著陳化時間的變化，獲得的Nd：YAG納米粉體的顆粒尺寸先減小后增大，在本實驗中是在反應釜中陳化6天后得到的Nd：YAG納米粉體的粒徑最??；⑶陳化環(huán)境的濕度和溫度對Nd：YAG納米粉體物相和形貌的影響比較明顯。濕度和溫度對Nd：YAG納米粉體的影響有一定的依存關系，因此在制備Nd：YAG納米粉體過程中必須控制陳化環(huán)境合適的濕度和溫度，目前本實驗的濕度控制在30％-50％，溫度在25℃，能夠得到的性質較好的Nd：YAG納

8、米粉體。
　　 ㈢為了成功地制備Nd：YAG透明激光陶瓷，Nd：YAG納米粉體必須要具有的性質：⑴為了獲得Nd：YAG透明陶瓷，必須首先制備出具有純YAG相的Nd：YAG納米粉體；⑵為了獲得高質量的Nd：YAG納米粉體，必須嚴格控制影響Nd：YAG納米粉體性質的各種因素。所制備的Nd：YAG納米粉體必須在物理和化學性質上具有相對穩(wěn)定性，同時也應該具有一定的燒結活性來保證Nd：YAG透明陶瓷的成功燒結，因此制備的Nd：YAG納米粉

9、體要具有較小尺寸的顆粒、較窄的顆粒尺寸分布和較低的缺陷密度，這樣的Nd：YAG納米粉體將有助于獲得具有良好性能的Nd：YAG透明陶瓷；⑶最終所制備的Nd：YAG納米粉體除了具有純YAG相，較小尺寸的顆粒、較窄的顆粒尺寸分布和較低的缺陷密度外，還應具有均勻的微觀組分和適當的化學計量比的偏移程度，這些性質最終保證能夠獲得具有良好性能的Nd：YAG透明陶瓷：⑷在溫度在25℃，濕度在30-50％之間，反應釜中陳化6天的Nd：YAG納米粉體真空1