基于氧化石墨烯材料的固相(微)萃取技術(shù)及其應(yīng)用.pdf

1、碩士學(xué)位論文基于氧化石墨烯材料的固相(微)萃取技術(shù)及其應(yīng)用Solidphaseextractionandmicroextractionbasedongrapheneoxideanditsapplication作者姓名：學(xué)科、專(zhuān)業(yè)：學(xué)號(hào)：完成日期：2014—5—8大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnology大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要前處理是復(fù)雜樣品分析重要步驟之一，發(fā)展高效、高選擇性的前處理技術(shù)和材料是分析工作者

2、研究的熱點(diǎn)。石墨烯材料因具有比表面積大、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，作為吸附材料在固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)中獲得越來(lái)越多的應(yīng)用。本論文以氧化石墨烯(GO)作為SPME涂層，發(fā)展了一種新型的管內(nèi)微萃取技術(shù)，應(yīng)用于三嗪類(lèi)化合物的分析；此外，通過(guò)共價(jià)鍵合方法制備了氧化石墨烯@二氧化硅納米粒子(GO@Si02)，應(yīng)于抗生素的高效吸附。論文具體內(nèi)容如下：以3氨丙基7氧基硅烷(APTES)為偶聯(lián)劑，通過(guò)共價(jià)鍵將單層GO鍵合在毛細(xì)

3、管內(nèi)壁上，制備出氧化石墨烯為萃取涂層的管內(nèi)微萃取柱。采用拉曼和掃描電鏡對(duì)管內(nèi)微萃取柱進(jìn)行了表征。結(jié)果顯示GO涂層呈多孔、褶皺結(jié)構(gòu)，厚度約為30n／n，有GO特征的拉曼峰。以三嗪類(lèi)化合物為樣品考察了GO管內(nèi)微萃取柱的特性，并對(duì)樣品溶液的流速、體積、pH值和離子強(qiáng)度進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明在萃取流速為02mL／min，萃取體積為15mL，pH為5～7，離子強(qiáng)度為10molL以的條件下，可以獲得最佳的萃取效果，纖維可以重復(fù)使用100次，高的萃取效

4、率主要?dú)w功于GO和化合物之間存在的兀兀堆積和氫鍵作用。將管內(nèi)微萃取和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)0IPLC—MS／MS)結(jié)合，對(duì)三嗪類(lèi)化合物進(jìn)行分析，最低檢測(cè)限為05～50ng／L，同一纖維和不同纖維之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為34～51％和55～95％。該方法應(yīng)用于自來(lái)水、海水、湖水中三嗪類(lèi)化合物的檢測(cè)，回收率分別為828～968％，862～978％和816～976％。采用St6ber法合成了粒徑均一的Si02納米粒子，以APTES為偶聯(lián)劑，利用A

5、PTES氨基和GO羧基之間的反應(yīng)將單層GO鍵合在Si02納米粒子表面，成功制備了GO@Si02納米材料。采用掃描電鏡、紅外光譜、透射電鏡、元素分析和熱重分析等手段對(duì)該材料進(jìn)行了表征。以GO@Si02納米材料為吸附劑，對(duì)鹽酸四環(huán)素(TCH)、氧氟沙星(OFL)、利福平(RFP)、磺胺甲惡唑(SFT)、氯霉素(CAM)進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。GO@Si02納米粒子對(duì)抗生素的吸附過(guò)程符合Langmuir吸附等溫方程，R麓09960，吸附符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)