還原性氧化石墨烯@Fe3O4磁性固相萃取食品中蘇丹紅的研究.pdf

1、目的：偶氮類(lèi)染料蘇丹紅色澤度好、成本低廉，常被添加到辣椒制品和番茄醬等食品中以增加產(chǎn)品的色澤度，但該類(lèi)物質(zhì)是IARC規(guī)定的致癌物。本文以還原性氧化石墨烯磁性納米顆粒作為固相萃取吸附劑材料，結(jié)合高效液相色譜，建立快速、簡(jiǎn)單測(cè)定食品中非法添加劑蘇丹紅染料的方法。
　　方法：實(shí)驗(yàn)合成還原性氧化石墨烯磁性納米顆粒（RGO@Fe3O4），通過(guò)掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、傅里葉紅外光譜儀、X射線(xiàn)衍射儀以及磁強(qiáng)計(jì)對(duì)RGO@Fe3O4進(jìn)行表征

2、。將合成的RGO@Fe3O4用作吸附劑材料，磁性固相萃取食品中非法添加的蘇丹紅染料。實(shí)驗(yàn)考察了RGO@Fe3O4用量（2.0 mg、3.0 mg、4.0 mg、5.0 mg）及磁萃取時(shí)間（3 min、6 min、7min、8 min）對(duì)磁吸附效率的影響，同時(shí)考察洗脫溶液種類(lèi)（乙腈、丙酮、氯仿及甲苯），洗脫時(shí)間（5 min、10 min、15 min、20 min）和洗脫溶液體積（1 mL、2 mL、3 mL、4 mL）對(duì)洗脫效率的影響。

3、評(píng)價(jià)方法的檢出限、定量限、回收率、線(xiàn)性范圍、富集因子等分析特征量。為了進(jìn)一步說(shuō)明該方法的可行性，實(shí)驗(yàn)對(duì)該吸附劑和商品化氧化鋁柱對(duì)蘇丹紅的吸附效果進(jìn)行評(píng)價(jià)。
　　結(jié)果：表征結(jié)果表明，方法成功得到了RGO@Fe3O4材料，并且還原性氧化石墨烯表面結(jié)合了 Fe3O4顆粒，該材料具有良好磁響應(yīng)性，最大磁化強(qiáng)度值為50.17 emu/g。實(shí)驗(yàn)選擇RGO@Fe3O4用量為4.0 mg，磁性固相萃取時(shí)間為7 min，選擇甲苯作為洗脫溶液，當(dāng)洗脫

4、體積為3 mL時(shí)，洗脫效率最高。在最優(yōu)條件下，將RGO@Fe3O4作為固相萃取吸附劑，結(jié)合高效液相色譜分析測(cè)定辣椒粉、辣椒醬、番茄醬及辣椒碎中的蘇丹紅I-IV，方法檢出限為2.5-6.0?g/kg，在0.04-50?g/mL范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好（r>0.9998），富集因子為66-76。3個(gè)加標(biāo)水平的回收率為79.6％-108%，日內(nèi)和日間精密度分別為1.2%-8.6%和4.5%-9.6%。此外， RGO@Fe3O4磁性固相萃取與商品化A